Stability of silica-based, endcapped columns with pH 7 and 11 mobile phases for reversed-phase high-performance liquid chromatography

Kirkland, J. J.; Henderson, J. W.; DeStefano, JJ; Straten, van Ma Marion; Claessens, HA Henk

doi:10.1016/s0021-9673(96)00945-4

Cited by 163 publications

(83 citation statements)

References 14 publications

Supporting

Mentioning

Contrasting

Unclassified

Order By: Relevance

“…The use of a second silanization step, substituting the long alkyl chain with a methyl group using reagents such as trimethylchlorosilane (TCMS) and/or hexamethyldisilazane (HMDS), produces the classic "end-capping" reaction 29,30 and significantly reduces the number of residual silanol groups and the resulting ion-exchange reactions with basic compounds as well as enhancing the stability of the resulting phase. These end-capping reactions continue to be useful for reducing silanol activity even after other preparative procedures, such as those described below, were developed.…”

Section: Chemically Bonded Stationary Phasesmentioning

confidence: 99%

State-of-the-art in immobilized polymer stationary phases for high-performance liquid chromatography

Faria¹,

Jardim²

2009

J. Braz. Chem. Soc.

View full text Add to dashboard Cite

O aumento da estabilidade química e a redução da alta atividade de grupos residuais têm sido, nas últimas quatro décadas, os principais focos de pesquisas na preparação de fases estacionárias para cromatografia líquida de alta eficiência na modalidade de fase reversa (CLAE-FR). Novas e eficientes estratégias de modificação da superfície da sílica e a introdução de novos materiais como suportes cromatográficos têm minimizado estas limitações e possibilitado uma crescente popularização da CLAE-FR. Neste trabalho será apresentada uma visão geral do estado da arte de uma das estratégias de preparo de fases estacionárias que vem contornando tais limitações da CLAE-FR; as fases estacionárias baseadas na imobilização de polímeros orgânicos pré-sintetizados sobre partículas de sílica e sílica metalizada (zirconizada e titanizada). Uma consideração especial será dada ao desenvolvimento destas fases estacionárias ocorrido no Brasil nos últimos 15 anos.Increasing stability and reducing the high activity of residual groups from stationary phases have been the main focuses of research on the preparation of reversed-phase high-performance liquid chromatography (RP-HPLC) phases over the last four decades. New and more efficient strategies for modifying the silica surface as well as the introduction of new chromatographic supports have minimized these effects and have enabled the increasing popularization of RP-HPLC. In this paper, an overview will be given of the state-of-the-art in stationary phases for RP-HPLC based on immobilization of pre-synthesized organic polymers on both silica and metalized-silica supports. Special consideration is given to the development of HPLC stationary phases in Brazil in the past 15 years.

show abstract

Section: Chemically Bonded Stationary Phasesmentioning

confidence: 99%

State-of-the-art in immobilized polymer stationary phases for high-performance liquid chromatography

Faria¹,

Jardim²

2009

J. Braz. Chem. Soc.

View full text Add to dashboard Cite

show abstract

“…Os grupos silanóis e siloxanos (ºSi-O-Siº) reagem com estas fases móveis, sofrendo dissolução, causando perda da fase estacionária e, eventualmente, colapso da estrutura do leito da coluna 5,6 . Este problema de instabilidade em soluções de pH baixo 7 ou alto [8][9][10] é muito importante em CLAE-FR, sendo que soluções com pH 2,5 ou pH 9,0 são recomendadas 11 para a análise de diversos compostos contendo, em sua estrutura, grupos ácidos como carboxílicos e fenólicos e básicos como aminas e amidas, tais como os encontrados em, por exemplo, fármacos e pesticidas.…”

Section: Suportesunclassified

Fases estacionárias para cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa (CLAE-FR) baseadas em superfícies de óxidos inorgânicos funcionalizados

Tonhi¹,

Collins²,

Jardim³

et al. 2002

Quím. Nova

View full text Add to dashboard Cite

Recebido em 24/7/01; aceito em 31/10/01 STATIONARY PHASES FOR REVERSED PHASE HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY (RP-HPLC) BASED ON FUNCTIONALIZED INORGANIC OXIDE SURFACES. Particles of porous silica or other solvent resistent inorganic oxides can be functionalized by aliphatic (e.g., C-8 or C-18) or other groups to give stationary phases for use in reversed phase HPLC. The functionalization can be done by bonding of individual groups to the surface of the support particles, by producing an organic polymeric film from pre-polymers, or by adsorbing/immobilizing pre-formed polymers on the surfaces. These three types of functionalization are reviewed.Keywords: HPLC; reversed phase; functionalized inorganic oxides. INTRODUÇÃOA Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) é uma téc-nica de separação que, em menos de trinta anos, passou a ser um dos métodos analíticos mais utilizados para fins qualitativos e quantitativos. As razões para este crescimento estão relacionadas à sua adaptabilidade para determinações quantitativas com boa sensibilidade, a possibilidade de separar espécies não voláteis e termicamente instá-veis, com destaque para a indústria farmacêutica, bem como as suas aplicações em determinações ambientais e em muitos outros campos da ciência, como o da medicina.Dentro da CLAE, estima-se que mais de 90% dos laboratórios de análise espalhados pelo mundo utilizam pelo menos um método que aplica a modalidade de CLAE em fase reversa (FR) 1 . Sistemas de CLAE-FR consistem de uma fase estacionária de menor polaridade e uma fase móvel de maior polaridade, enquanto a fase normal tem as polaridades invertidas. Estas fases apresentam várias vantagens, tais como: uso de fases móveis menos tóxicas e de menor custo, como metanol e água; fases estacionárias estáveis de muitos tipos diferentes; rápido equilíbrio da coluna após a mudança da fase mó-vel; facilidade de empregar eluição por gradiente; maior rapidez em análises e boa reprodutibilidade dos tempos de retenção. Além disso, são muito aplicadas à separação de solutos de diferentes polaridades, massas molares e funcionalidades químicas.O presente trabalho visa revisar as fases estacionárias de CLAE-FR com destaque para os desenvolvimentos recentes. SUPORTESPor mais de 30 anos a sílica tem sido o material preferido para a preparação das fases estacionárias para CLAE-FR, sendo que é mecanicamente estável à altas pressões, pode ser facilmente modificada, existe um vasto conhecimento de sua estrutura e suas propriedades e é comercialmente disponível em uma grande variedade de tamanho de partículas, formas e tamanhos de poros.Por outro lado, as fases baseadas em sílica tendem a serem limitadas em dois aspectos importantes. Um destes aspectos está relacionado à não homogeneidade da sua superfície, que apresenta diferentes tipos de grupos silanóis 2,3 , os quais afetam a funcionalização e, consequentemente, o mecanismo de retenção. Os silanóis (ºSi-OH) são ácidos e podem interagir fortemente com vários tipos de moléculas básicas (fármacos, bio-orgânicos, etc.) e ...

show abstract

“…However, contemporary silica-based reversed-phase (RP) HPLC packings still have two major limits. First, basic compounds always suffer from peak tailing and poor efficiency due to detrimental ionic interactions with acidic silanol groups [1][2][3]; second, the mobile phases are only allowed within the pH range of 2-8 due to the poor chemical stability of silica-based packings [4][5][6][7][8]. Peak tailing problem of basic solutes can be reduced by increasing the mobile phase pH above the analyte pK a , where the analyte molecules will perform under ion suppression conditions [9][10][11][12], the same is true for the analyses of anionic analytes performed under low pH condition [12].…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

“…Peak tailing problem of basic solutes can be reduced by increasing the mobile phase pH above the analyte pK a , where the analyte molecules will perform under ion suppression conditions [9][10][11][12], the same is true for the analyses of anionic analytes performed under low pH condition [12]. Nevertheless, when mobile phases are used with pH < 2 [4,13], the covalently bonded Si O Si organic ligands are susceptible to hydrolysis, and with pH > 8, dissolution of silica substrate is substantially accelerated, which results in a loss of column efficiency and an increase in column back pressure [7,14]. While improving the chemical stability of silica particles is significant for extended pH chromatographic application, it is also a challenging task.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Highly stable high performance liquid chromatography stationary phase based on direct chemical modification of organic bridges in hybrid silica

Jia

et al. 2012

Journal of Chromatography A

View full text Add to dashboard Cite

Stability of silica-based, endcapped columns with pH 7 and 11 mobile phases for reversed-phase high-performance liquid chromatography

Cited by 163 publications

References 14 publications

State-of-the-art in immobilized polymer stationary phases for high-performance liquid chromatography

State-of-the-art in immobilized polymer stationary phases for high-performance liquid chromatography

Fases estacionárias para cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa (CLAE-FR) baseadas em superfícies de óxidos inorgânicos funcionalizados

Highly stable high performance liquid chromatography stationary phase based on direct chemical modification of organic bridges in hybrid silica

Contact Info

Product

Resources

About