Recebido em 11/6/03; aceito em 2/12/03; publicado na web em 17/6/04 VALIDATION FOR CHROMATOGRAPHIC AND ELECTROPHORETIC METHODS. The validation of an analytical method is fundamental to implementing a quality control system in any analytical laboratory. As the separation techniques, GC, HPLC and CE, are often the principal tools used in such determinations, procedure validation is a necessity. The objective of this review is to describe the main aspects of validation in chromatographic and electrophoretic analysis, showing, in a general way, the similarities and differences between the guidelines established by the different Brazilian and international regulatory agencies.
Recebido em 7/11/06; aceito em 10/8/07; publicado na web em 26/2/08 THE STATE OF THE ART OF CHROMATOGRAPHY ASSOCIATED WITH THE TANDEM MASS SPECTROMETRY FOR TOXIC COMPOUND ANALYSES IN FOOD. Chromatography combined with several different detection systems is one of the more used and better performing analytical tools. Chromatography with tandem mass spectrometric detection gives highly selective and sensitive analyses and permits obtaining structural information about the analites and about their molar masses. Due to these characteristics, this analytical technique is very efficient when used to detect substances at trace levels in complex matrices. In this paper we review instrumental and technical aspects of chromatography-tandem mass spectrometry and the state of the art of the technique as it is applied to analysis of toxic substances in food.Keywords: tandem mass spectrometry; chromatography; food. INTRODUÇÃOA cromatografia pode ser combinada a diferentes sistemas de detecção, tratando-se de uma das técnicas analíticas mais utilizadas e de melhor desempenho. O acoplamento de um cromatógrafo com o espectrômetro de massas combina as vantagens da cromatografia (alta seletividade e eficiência de separação) com as vantagens da espectrometria de massas (obtenção de informação estrutural, massa molar e aumento adicional da seletividade) 1 . Para que o acoplamento seja possível, idealmente, é necessário que as características de cada instrumento não sejam afetadas pela sua conexão, assim como não devem ocorrer modificações químicas não controladas do analito e perda de amostra durante a sua passagem do cromatógrafo para o espectrômetro de massas 2 . As técnicas cromatográficas mais comumente acopladas à espectrometria de massas ("mass spectrometry") -EM são a cromatografia gasosa ("gas chromatography") -CG e a cromatografia líquida de alta eficiência ("high performance liquid chromatography") -CLAE. A combinação com outras técnicas de separação, como a eletroforese capilar, a cromatografia em camada delgada e a cromatografia de permeação em gel é possível, mas usada com menor freqüência. CROMATOGRAFIA GASOSA ACOPLADA À ESPEC-TROMETRIA DE MASSAS (CG-EM)A combinação da cromatografia gasosa com a espectrometria de massas é relativamente simples, uma vez que as características de funcionamento do cromatógrafo a gás são suficientemente compatíveis com a necessidade de alto vácuo do espectrômetro de massas 2 . Quando são utilizadas colunas capilares em CG é possí-vel conectar a saída da coluna diretamente à fonte do espectrômetro, uma vez que, em condições normais de operação, o sistema de bombeamento do espectrômetro de massas é capaz de captar todo o eluente da coluna 3 . Quando são utilizadas colunas recheadas, a vazão do eluente deve ser reduzida antes da sua entrada na fonte de ionização do espectrômetro. Para isto, podem ser utilizados divisores de fluxo, mas seu desempenho não é tão satisfatório, uma vez que podem gerar perdas na detectabilidade 3 . O interfaceamento, neste caso, pode ser feito por meio de um separa...
This paper describes the use of pesticides in agriculture. Research has shown that significant quantities of pesticide residues have been found in many types of foods. Thus, an overview is given of pesticide residue determinations in fruits and vegetables, with special attention to apples. The toxicity and the adverse effects possibly caused by the exposure of these compounds are alerting the scientific community to develop studies about the validation of analytical methods for multiresidue pesticide determination in these samples. This review shows that pesticide-residue determination in apples is becoming a very important and challenging issue.
Em vista da eficiência comprovada da biorremediação na degradação de compostos tóxicos ao ser humano, como o benzeno, tolueno, etilbenzeno e xilenos (BTEX), diversas empresas, principalmente as relacionadas com consultorias e remediação ambiental, têm despertado grandes interesses pela implantação da biorremediação como opção para a reabilitação de áreas contaminadas. Em países desenvolvidos, como os Estados Unidos, Canadá e vários países da Europa, a técnica bioquímica de remediação vem sendo amplamente utilizada em trabalhos que se baseiam, por exemplo, no tratamento de solos contaminados por hidrocarbonetos de petróleo. Porém, ao contrário do que se tem notado nesses países, no Brasil, os projetos de biorremediação ainda estão no campo da teoria, com poucos casos práticos, embora exista uma probabilidade real de expansão. A esse despeito, uma das maiores pertinências dessa revisão é elucidar as vantagens que essa técnica pode oferecer quando é utilizada para a degradação de compostos, como os BTEX, em solos tipicamente brasileiros, cujas características físico-químicas contribuem, em muito, para a degradação desses contaminantes. Nessa conjuntura, pesquisas revelam que os fatores ambientais (como teores de umidade e oxigênio) e a disponibilidade de nutrientes nos solos, além das condições climáticas do Brasil, são bastante adequadas para o emprego dessa técnica. Isso pode trazer como vantagens, ótima relação custo-benefício e maior eficiência na degradação de compostos tóxicos e recalcitrantes frente à maioria das técnicas convencionais de remediação. Em síntese, a presente revisão busca enfocar o estado da arte das técnicas de biorremediação de contaminantes em solos, apresentando as mais atuais e recentes aplicações e inovações, tanto no âmbito nacional quanto no internacional.
Recebido em 28/2/05; aceito em 22/6/05; publicado na web em 8/12/05 MONOLITHIC STATIONARY PHASES FOR CHROMATOGRAPHIC SEPARATIONS. Monolithic stationary phases represent a new generation of chromatographic separation media. These phases consist of a continuous separation bed prepared by in situ polymerization or consolidation inside the column tubing. In recent years, their simple preparation procedure, unique properties and excellent performance have attracted quite remarkable attention in liquid chromatography and capillary electrochromatography. This review summarizes the preparation, characterization and applications of monolithic stationary phases. The analytical potential of these columns is demonstrated with separations involving various families of compounds in different separation modes.Keywords: monolithic stationary phases; high performance liquid chromatography; capillary electrochromatography. INTRODUÇÃOApesar de mais de trinta anos de intensa pesquisa e do alto padrão alcançado atualmente pela tecnologia de colunas para cromatografia líquida, alguns problemas persistem e novos desenvolvimentos impulsionam pesquisas nesta área. O bom desempenho cromatográfico das colunas atuais é resultado do desenvolvimento da tecnologia de colunas, que permitiu a produção de partí-culas bem definidas e cada vez menores, concomitante à diminuição do comprimento e do diâmetro da coluna. Porém, as colunas recheadas com materiais particulados parecem ter alcançado seu limite de desempenho nos equipamentos convencionais. Embora seja tecnicamente possível uma maior redução do tamanho das partículas (< 3,0 µm), na prática esta possibilidade se torna inviável. A diminuição da permeabilidade das colunas recheadas com partí-culas muito pequenas provoca um aumento acentuado da resistên-cia ao fluxo de fase móvel e, conseqüentemente, uma considerável queda de pressão ao longo da coluna, resultando em separações de baixa eficiência [1][2][3] . Portanto, novas estratégias vêm sendo delineadas para obtenção de colunas mais eficientes.MacNair et al. 4 propuseram um sistema de cromatografia lí-quida de ultra-alta pressão (ultra-CLAE) ("ultrahigh-pressure liquid chromatography"), que possibilita separações a pressões de até uma ordem de grandeza superior ao sistema convencional de cromatografia líquida. A utilização de eletrocromatografia capilar (ECC) ("capillary electrochromatography") também foi sugerida em substituição aos equipamentos convencionais, pois a vazão da fase móvel é controlada por um fluxo eletroosmótico (FEO) ("electroosmotic flow") -fluxo de uma solução aquosa em um tubo com paredes e partículas eletrocarregadas sob a ação de campo elétrico alto -o qual independe de pressão 5 . Eficiências de colunas superiores a duzentos mil pratos m -1 são obtidas por esta técnica 2 . Porém, a utilização de instrumentação comum de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) ("high performance liquid chromatography"), obtendo eficiências de separação nestas proporções, também tornou-se possível com o desenvolvimento das colun...
Recebido em 8/4/08; aceito em 14/7/08; publicado na web 5/12/08 THE STATE OF ART OF ULTRA PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY. Ultra Performance Liquid Chromatography (UPLC) retains the same principles as High Performance Liquid Chromatography (HPLC), but uses 1-2.1 mm i.d. columns with sub-2 µm particles. It is considered the newest advance in analytical separation science. The use of these small particles with mobile phases at high linear velocities increases resolution and detectability and decreases analysis time. Thus, the analyses are faster, the solvent volume is smaller, the efficiency is higher and the detectability is 2-3 times higher when compared with HPLC analysis.
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