Validação em métodos cromatográficos e eletroforéticos

Ribani, Marcelo; Bottoli, Carla Beatriz Grespan; Collins, Carol H.; Jardim, Isabel Cristina Sales Fontes; Melo, Lúcio Flávio Costa

doi:10.1590/s0100-40422004000500017

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“…The lowest level of recovery with the addition of the highest concentration of standard to the juices of both cultivars was observed only for D-glucose (Table 3). According to Ribani et al (2004), dispersion of results increases with the decrease in the concentration of the standard added to the samples. All the results found in the present study are within the acceptable limits established by Brazilian legislation for the validation of chromatographic methods (Agência Nacional de Vigilância Sanitária, 2003).…”

Section: Equipment and Operating Conditionsmentioning

confidence: 99%

Development and optimization of a HPLC-RI method for the determination of major sugars in apple juice and evaluation of the effect of the ripening stage

et al. 2014

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Section: Equipment and Operating Conditionsmentioning

confidence: 99%

Development and optimization of a HPLC-RI method for the determination of major sugars in apple juice and evaluation of the effect of the ripening stage

et al. 2014

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“…In recovery, the values found are in the range of 70 to 120% for all products screened [6]. For quantification of the PBZ samples of pulp was used external standard method [8,9,10], using standard curve obtained under the same conditions of the sample. The calibration curve was established correlating standard versus peak area, in concentrations 0.75, 1.0, 1.5, 2.0, 3.0 µg L -1 ( Figure 2).…”

Section: Resultsmentioning

confidence: 99%

Residue of 14C - Paclobutrazol in mango

Costa¹

2012

IOSRJEN

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Paclobutrazol (PBZ) is a growth regulator used to control vegetative growth, stimulating the reproductive capacity of plants. The PBZ remains active in soil for a long time and its half-life varies with soil type and climatic conditions, which may severely affect the development of subsequent crops. Therefore, this study aimed to evaluate the residues and metabolites of 14 C-PBZ in pulp and peel mango Tommy Atkins. The tests were carried out with mangoes grown in pots of stainless steel and the application of 14 C-PBZ was held in the soil in the canopy projection. To evaluate the level of waste 14 C-PBZ held burning 200 mg of pulp and the organic oxidizer 14 CO 2 evolution was detected by liquid scintillation spectrophotometer. The results of PBZ residues for pulp and peel were 1.65 and 0.37% after two years of application and 4.30 and 1.32% after one year of application, respectively. Analysis of the residue of 14 C-PBZ and its metabolites by high performance liquid chromatography (HPLC) coupled to a photodiode array detector and was not detected the presence of metabolites of the PBZ samples analyzed sleeves.

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“…Todos esses parâmetros são detalhadamente explicados nos diversos guias de validação e são constantemente revisados e discutidos. 98,108 Para o enfoque proposto nesta revisão, discutiremos os principais aspectos de validação analítica relacionados a métodos estabelecidos para a determinação de contaminantes químicos em alimentos, os quais envolvem o uso da MS como técnica analítica.…”

Section: Validação De Métodos Analíticosunclassified

Aspectos analíticos e regulatórios na determinação de resíduos de macrolídeos em alimentos de origem animal por cromatografia líquida associada à espectrometria de massas

Sismotto¹,

Paschoal²,

Reyes³

2013

Quím. Nova

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Recebido em 25/7/12; aceito em 17/10/12; publicado na web em 20/2/13 ANALYTICAL AND REGULATORY ASPECTS FOR DETERMINATION OF MACROLIDE RESIDUES IN ANIMAL-DERIVED FOODS BY LIQUID CHROMATOGRAPHY ASSOCIATED WITH MASS SPECTROMETRY. This is an overview of LC-MS techniques applied for macrolide determination in food, including sample preparation and method validation, as well as the policies adopted by international agencies regarding their presence in food. Techniques for the analysis of macrolides in food normally include solid phase or liquid-liquid extraction followed by HPLC. UHPLC presents advantages in running time, detectability and solvent consumption. Triple-quadrupoles are the most common analyzers in instruments used for the determination of contaminants in food, but time-of-flight and ion-trap spectrometers have been successfully applied for analyses focusing on the investigation of structural formula or the presence of degradation products.Keywords: macrolides; liquid chromatography; mass spectrometry. INTRODUÇÃOOs antimicrobianos são compostos que inibem o crescimento de determinados microrganismos, podendo ser, de modo geral, utilizados na produção animal para tratar enfermidades (aplicação terapêutica), prevenir contra enfermidades causadas pela presença de organismos patogênicos (aplicação profilática) e melhorar a taxa de crescimento e/ou conversão alimentar (utilizados como promotores de crescimento). Uma grande variedade de substâncias antimicrobianas é usada na produção animal em todo o mundo. A presença de resíduos dessas substâncias em produtos alimentícios é uma questão de grande interesse dos órgãos governamentais responsáveis pela saúde pública e das indústrias de alimentos, pois representa riscos à saúde dos consumidores, ressaltando-se a seleção de formas resistentes de microrganismos, a carcinogenicidade, mutagenicidade, teratogenicidade e a hipersensibilidade. [1][2][3][4][5][6] Sendo o Brasil um país de expressiva atividade pecuária no cenário mundial, é fundamental que estejam em vigor programas eficientes que garantam a qualidade de alimentos desta origem. Para atender a essa demanda, é necessário o desenvolvimento de métodos analíticos confiáveis que possibilitem a determinação de medicamentos veterinários em níveis residuais (na ordem de ng g -1 ), haja vista que são substâncias potencialmente tóxicas para a saúde humana e para o meio ambiente.Segundo Mellon et al., 7 estima-se que nos Estados Unidos cerca de 70% da produção anual de antimicrobianos (considerando um total de 16000 t) tenham sido utilizadas na pecuária com fins não terapêuticos.Dentre as diferentes classes de antimicrobianos existentes, destacam-se os macrolídeos por serem altamente potentes contra uma grande variedade de bactérias Gram-positivas e Gram-negativas. A Organização Mundial para a Saúde Animal (Office International dés Épizoties -OIE) considera alguns macrolídeos, como a eritromicina, espiramicina, tilmicosina e tilosina, como criticamente importantes na pecuária de bovinos, suínos e aves, já que existem p...

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Validação em métodos cromatográficos e eletroforéticos

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Development and optimization of a HPLC-RI method for the determination of major sugars in apple juice and evaluation of the effect of the ripening stage

Development and optimization of a HPLC-RI method for the determination of major sugars in apple juice and evaluation of the effect of the ripening stage

Residue of 14C - Paclobutrazol in mango

Aspectos analíticos e regulatórios na determinação de resíduos de macrolídeos em alimentos de origem animal por cromatografia líquida associada à espectrometria de massas

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