Recebido em 15/8/01; aceito em 19/2/02 PREPARATION AND CHARACTERIZATION OF COLLAGEN-CHITOSAN BLENDS. Biodegradable polymer blends were obtained using collagen and chitosan. Membranes of collagen and chitosan in different proportions (3:1, 1:1 and 1:3) were prepared by mixing their acetate solutions (pH 3.5) at room temperature. The blends were characterized by differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetric analysis (TGA), Fourier Transform infrared (FTIR) spectroscopy, specific viscosity, water absorption and stress-strain assays. The results showed that chitosan did not interfere in the structural arrangement of the collagen triple helix and the properties of the blends can be controlled by varing the proportion of the collagen and the chitosan.Keywords: blends; collagen; chitosan. INTRODUÇÃOO colágeno é uma proteína fibrosa presente na pele, tendões, ossos, dentes, vasos sangüíneos, intestinos e cartilagens, correspondendo a 30% da proteína total e a 6% em peso do corpo humano.A quitosana é um copolímero constituído de b-(1-4)-2-amino-2-deoxi-D-glicopiranose e b-(1-4)-2-acetamida-2-deoxi-D-glicopiranose, proveniente da reação de desacetilação da quitina, o segundo polissacarídeo mais abundante na natureza.O colágeno e a quitosana têm sido bastante utilizados na medicina, odontologia e farmacologia como biomateriais, pois são polímeros biocompatíveis, atóxicos e biodegradáveis, além de possuírem inú-meras propriedades biológicas [1][2][3][4][5][6] . As blendas poliméricas constituem-se na mistura de pelo menos dois polímeros ou copolímeros sem que haja qualquer reação quími-ca entre eles 7 . O interesse nesta área deve-se às crescentes aplicações práticas destes novos materiais e os principais estudos são voltados para a melhoria de suas propriedades físicas, físico-químicas e de processamento destes materiais, comparadas às propriedades dos polímeros puros 8 . Muitas blendas formadas pela combinação de biopolímeros, têm grande importância na área de biomateriais, sendo que é possível juntar as propriedades individuais de cada material em um só, além da possibilidade de melhorar ou controlar as suas propriedades mecânicas e biológicas através da interação entre as suas estruturas quí-micas diferentes. Recentemente, membranas e hidrogéis provenientes da mistura de colágeno e quitosana foram investigados pelas suas aplicações potenciais no campo dos biomateriais 9,10 . Já foi demostrado que as interações entre o colágeno e a quitosana dependem da organização estrutural do colágeno e da quantidade e distribuição de cargas ao longo das cadeias dos dois polímeros 11 . Estas propriedades estão diretamente relacionadas com o pH do meio, que é uma propriedade de fundamental importância para o estudo da interação entre eles em solução.Este trabalho teve por objetivos obter blendas colágeno-quitosana em diferentes proporções (3:1, 1:1 e 1:3) em pH 3,5, estudar a interação entre estes dois biopolímeros tanto na forma de membranas como em solução e avaliar suas propriedades físico-químicas. PARTE EXPERIMENTAL C...

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Recebido em 24/7/01; aceito em 31/10/01 STATIONARY PHASES FOR REVERSED PHASE HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY (RP-HPLC) BASED ON FUNCTIONALIZED INORGANIC OXIDE SURFACES. Particles of porous silica or other solvent resistent inorganic oxides can be functionalized by aliphatic (e.g., C-8 or C-18) or other groups to give stationary phases for use in reversed phase HPLC. The functionalization can be done by bonding of individual groups to the surface of the support particles, by producing an organic polymeric film from pre-polymers, or by adsorbing/immobilizing pre-formed polymers on the surfaces. These three types of functionalization are reviewed.Keywords: HPLC; reversed phase; functionalized inorganic oxides. INTRODUÇÃOA Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) é uma téc-nica de separação que, em menos de trinta anos, passou a ser um dos métodos analíticos mais utilizados para fins qualitativos e quantitativos. As razões para este crescimento estão relacionadas à sua adaptabilidade para determinações quantitativas com boa sensibilidade, a possibilidade de separar espécies não voláteis e termicamente instá-veis, com destaque para a indústria farmacêutica, bem como as suas aplicações em determinações ambientais e em muitos outros campos da ciência, como o da medicina.Dentro da CLAE, estima-se que mais de 90% dos laboratórios de análise espalhados pelo mundo utilizam pelo menos um método que aplica a modalidade de CLAE em fase reversa (FR) 1 . Sistemas de CLAE-FR consistem de uma fase estacionária de menor polaridade e uma fase móvel de maior polaridade, enquanto a fase normal tem as polaridades invertidas. Estas fases apresentam várias vantagens, tais como: uso de fases móveis menos tóxicas e de menor custo, como metanol e água; fases estacionárias estáveis de muitos tipos diferentes; rápido equilíbrio da coluna após a mudança da fase mó-vel; facilidade de empregar eluição por gradiente; maior rapidez em análises e boa reprodutibilidade dos tempos de retenção. Além disso, são muito aplicadas à separação de solutos de diferentes polaridades, massas molares e funcionalidades químicas.O presente trabalho visa revisar as fases estacionárias de CLAE-FR com destaque para os desenvolvimentos recentes. SUPORTESPor mais de 30 anos a sílica tem sido o material preferido para a preparação das fases estacionárias para CLAE-FR, sendo que é mecanicamente estável à altas pressões, pode ser facilmente modificada, existe um vasto conhecimento de sua estrutura e suas propriedades e é comercialmente disponível em uma grande variedade de tamanho de partículas, formas e tamanhos de poros.Por outro lado, as fases baseadas em sílica tendem a serem limitadas em dois aspectos importantes. Um destes aspectos está relacionado à não homogeneidade da sua superfície, que apresenta diferentes tipos de grupos silanóis 2,3 , os quais afetam a funcionalização e, consequentemente, o mecanismo de retenção. Os silanóis (ºSi-OH) são ácidos e podem interagir fortemente com vários tipos de moléculas básicas (fármacos, bio-orgânicos, etc.) e ...

Stationary phases for RP-HPLC were prepared from metalized (titanized and zirconized) and unmodified silica particles using sorbed and immobilized poly(methyltetradecylsiloxane) (PMTDS). Different immobilization procedures, such as gamma irradiation and thermal treatments, were used for the preparation of the immobilized PMTDS phases. The stabilities of these stationary phases were evaluated by passing alkaline (pH 10) mobile phase through 60 mm x 3.9 mm columns of the different phases, with periodic tests to evaluate chromatographic performance. The results show that higher stabilities were obtained with stationary phases based on PMTDS immobilized on zirconized silica, these phases being 50% more stable than their titanized silica counterparts and 400% more stable than those based on unmodified silica. These supports provide higher chemical stability to the laboratory-made stationary phases, when compared with chemically bonded silica-based phases.

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