the direct determination of lead and tin by atomic absorption spectrometry is described. The online treatment of the metallic samples was obtained by anodic electrodissolution in a flow injection system. Lead was determined by flame atomic absorption spectrometry (FAAS) and tin by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS). A computer program managed the current source and the solenoid valves that direct the fluids. Good linear correlations between absorbance and current intensity for lead and tin were observed. Results were in agreement with the certified values. Precision was always better than 5%. The recommended procedure allows the direct determination of 60 or 30 elements/h using FAAS or GFAAS, respectively. Keywords: anodic electrodissolution; flow injection analysis; atomic absoption spectrometry. ARTIGO INTRODUÇÃOO monitoramento da composição de diferentes classes de ligas metálicas é um trabalho rotineiro na indústria metalúrgica, diante da necessidade de se produzirem ligas com composição exatamente conhecida em determinados constituintes. Pequenas alterações nos teores de certos componentes podem prejudicar a qualidade do material obtido em relação às caracterís-ticas desejáveis 1 . Considerando-se que o controle de qualidade em metalurgia requer rápida obtenção de resultados, a possibilidade de se efetuar a análise deste material diretamente na forma sólida torna-se bastante atrativa, uma vez que a velocidade de emissão de resultados é normalmente limitada pelo tempo consumido na preparação da amostra 2,3 . A solubilização de amostras metálicas é usualmente efetuada utilizando-se misturas ácidas ou misturas fundentes de sais e peróxidos. A escolha do procedimento mais adequado deve levar em conta a composição química e estrutura física da amostra e a técnica a ser empregada para sua quantificação. Contudo, via de regra, os processos de solubilização são morosos além de exigirem trabalho técnico especializado 4,5 . Entre a grande variedade de técnicas analíticas disponíveis atualmente para o tratamento direto de amostras sólidas em espectrometria atômica, uma alternativa simples e econômica é a eletrodissolução anódica (AE) em sistemas de injeção em fluxo (FIA) 6 .A associação destas duas metodologias além de incrementar a velocidade de emissão de resultados, se caracteriza pela versatilidade de acoplamento com a maioria das técnicas espectrométricas disponíveis. A solubilização de ligas metálicas por este procedimento é obtida através da aplicação de um pulso de corrente constante à amostra, a qual atua como anodo em um sistema eletrolítico de alta densidade de corrente.Bergamin e colaboradores 2,3 foram os precursores na introdução deste procedimento a amostras metálicas em sistemas FIA-AE. Posteriormente Souza e co-autores 4,5 introduziram algumas alterações no processo, permitindo um maior aproveitamento da corrente. O uso de um catodo de pequenas dimensões no interior da célula eletrolítica propicia a possibilidade de obtenção de altas densidades de corrente.O arranjo básico comum a...
Recebido em 23/9/96; aceito em 9/6/97 PERVAPORATION: A NON-CHROMATOGRAPHIC CONTINUOUS SEPARATION TECH-NIQUE. A brief discussion of the non-chromatographic continuous separation techniques is presented emphasizing the pervaporation process. It makes interesting choices for implementing various preliminary operations of the analytical process in order to accommodate the raw sample to the measuring instrument. Discussions include the perceived advantages and disadvantages, the underlying principles of pervaporation process, the flexible module and fields of application.Keywords: separation technique; preconcentration; pervaporation. DIVULGAÇÃO INTRODUÇÃOTécnicas de separação contínua não cromatográfica têm se tornado uma importante alternativa para implementar várias operações preliminares de um processo analítico 1 . Após as propostas pioneiras de Baadenhuijsen e Seuren-Jacobs 2 e de Zagatto et al.3 com a inclusão da câmara de difusão gasosa e destilação isotérmica em sistemas FIA, métodos de separação contínua não cromatográfica demonstraram sua importância. Desde então, metodologias analíticas empregando difusão gasosa 4 , diálise 5 , troca-iônica 6 , etc., têm aumentado significativamente. O desenvolvimento destas técnicas em sistemas contí-nuos não segmentados tem contribuído para o aumento da seletividade e sensibilidade através da remoção das espécies interferentes e pré-concentração. Ainda, tais desenvolvimentos têm facilitado a automação do processo analítico, com redução da participação humana 7 , aumento na freqüência analítica 8 , facilidade do acoplamento em linha com inúmeros instrumentos 1 , etc. Neste contexto, pervaporação constitui-se em uma técnica de separação contínua não cromatográfica, integrando os processos de evaporação e difusão gasosa em uma única etapa 9 . Apresenta a característica de ser facilmente implementada em um módulo contínuo, contribuindo para a simplificação e miniaturização de operações preliminares, em situações onde o controle de qualidade e produtividade devem ser incrementados 9 . O não contato entre a amostra e a membrana, caracterís-tica da pervaporação, pode ser um fator de grande importância quando amostras complexas, tais como fluídos biológicos, amostras de fermentação industrial e/ou ambiental, entre outras, devem ser analisadas. Recentemente, foi demonstrada a eficiência da transferência de massa neste processo de pervaporação através de membrana semipermeável 10 . Desta forma, o objetivo deste trabalho é divulgar e demonstrar a potencialidade do processo de pervaporação como uma técnica analítica, direcionada a implementar várias operações preliminares de um processo analítico. PRINCÍPIOS DA PERVAPORAÇÃOO processo de pervaporação pode ser definido como a integração da evaporação e difusão-gasosa em uma única etapa. Substâncias voláteis presentes no fluxo da solução doadora (a quente) em fase líquida evaporam e condensam-se na superfície de uma membrana hidrofóbica; durante a difusão através da membrana, são recebidas pela solução receptora. O processo é favoreci...
AUTOMATIC SYSTEM FOR SEQUENTIAL DETERMINATION OF FREE AND TOTAL CYANIDE USING HOMOGENEOUS MEMBRANE TUBULAR ION-SELECTIVE ELECTRODE.This study presents an automated system for potentiometric determination of free and total cyanide which employs a homogeneous membrane tubular ion-selective electrode. After the electrode is assembled, it is connected to a system composed of 3 three-way solenoid valves, sample line, carrier line, acid stream, and gas diffusion chamber. A Turbo Pascal ® computer program, developed specifically for this task, automatically performs all the steps involved in data acquisition and processing. The proposed analytical procedure offers operational simplicity, since detection is performed by a tubular electrode, whose assembly is fast and easy. The system has shown reproducibility (r.s.d. < 0.5%, n=6) and high speed (30 readings/hour); it is efficient for determination of free and total cyanide in waste waters of starch processing plants. The detection limit was 1.2x10 -5 and 1.5x10 -5 mol L -1 , for determination of free and total cyanide, respectively. The linear response range was between 1.2x10 -5 and 1.0x10 -2 mol L -1 for free cyanide and between 1.5x10 -5 and 1.0x10 -2 for total cyanide.Keywords: cyanide; automation; ion-selective electrode. ARTIGO INTRODUÇÃOA determinação de pequenas concentrações de cianeto é extremamente importante por causa de sua elevada toxicidade. Entre as diferentes fontes por onde este agente tóxico pode ser introduzido na natureza, podem-se destacar os efluentes de determinados grupos de indústrias, como é o caso daquelas que empregam cianetos em processos de galvanoplastia, além daquelas que elaboram produtos manufaturados a base de mandioca. Estas últimas, as agroindústrias que processam mandioca, consideradas altamente poluidoras, variam de tamanho, desde as chamadas "casas de farinha", as quais processam em média uma tonelada de raízes por dia, até as indústrias de médio e grande porte (fecularias), que chegam a processar até 300 toneladas de raízes por dia 1 . Os principais métodos empregados para determinação de cianeto são os colorimétricos e titrimétricos 2-7 , sendo os primeiros usualmente empregados para baixas concentrações do contaminante (abaixo de 1 mg Kg -1 ), e os últimos para faixas mais elevadas. Por outro lado, estes métodos exigem etapas prévias de destilação para evitar interferências, empregam reagentes como piridina e ácido barbitúrico, entre outros, considerados de manuseio extremamente perigoso pela sua elevada toxicidade e restrigem muito a possibilidade de automação 2 . Além disso, estes métodos não permitem qualquer especiação de cianeto. Por estas, entre outras razões, têm-se observado um crescente aumento do emprego de eletrodos seletivos em diferentes configurações e distintas técnicas potenciométricas para determinação de cianetos [5][6][7][8][9] . Lynch 8 foi um dos precursores no desenvolvimento de sistemas automáticos para determinação de cianeto com uso de eletrodos íon-seletivos. Em seu trabalho, empregou uma célula do ti...
An automatic procedure with a high current-density anodic electrodissolution unit (HDAE) is proposed for the determination of aluminium, copper and zinc in non-ferroalloys by flame atomic absorption spectrometry, based on the direct solid analysis. It consists of solenoid valve-based commutation in a flow-injection system for on-line sample electro-dissolution and calibration with one multi-element standard, an electrolytic cell equipped with two electrodes (a silver needle acts as cathode, and sample as anode), and an intelligent unit. The latter is assembled in a PC-compatible microcomputer for instrument control, and for data acquisition and processing. General management of the process is achieved by use of software written in Pascal. Electrolyte compositions, flow rates, commutation times, applied current and electrolysis time were investigated. A 0.5 mol l-1 HN03 solution was elected as electrolyte and 300 A/cm2 as the continuous current pulse. The performance of the proposed system was evaluated by analysing aluminium in Al-alloy samples, and copper/zinc in brass and bronze samples, respectively. The system handles about 50 samples per hour. Results are precise (R.S.D. < 2%) and in agreement with those obtained by ICP-AES and spectrophotometry at a 95% confidence level.
[9]. In this paper, we present an automated flow system which is capable of sequentially determining both free and total cyanide in aqueous samples. For the determination of free cyanide, we employ a technique of direct flow injection with potentiometric detection through an ion-selective electrode (potentiometric flow-through detection). For determination of total cyanide, we employ an acid-flow injection technique, followed by permeation across a gas-diffusion membrane and posterior potentiometric detection (gas-diffusion flow injection potentiometry).In the system being proposed, these two techniques are implemented concurrently in a single flow system which employs three three-way solenoid valves, a gas diffusion chamber, an ion electrode for cyanide, and a reference electrode. This system performs the sequential determination of free and total cyanide using two distinct analytic curves.
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