the direct determination of lead and tin by atomic absorption spectrometry is described. The online treatment of the metallic samples was obtained by anodic electrodissolution in a flow injection system. Lead was determined by flame atomic absorption spectrometry (FAAS) and tin by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS). A computer program managed the current source and the solenoid valves that direct the fluids. Good linear correlations between absorbance and current intensity for lead and tin were observed. Results were in agreement with the certified values. Precision was always better than 5%. The recommended procedure allows the direct determination of 60 or 30 elements/h using FAAS or GFAAS, respectively. Keywords: anodic electrodissolution; flow injection analysis; atomic absoption spectrometry. ARTIGO INTRODUÇÃOO monitoramento da composição de diferentes classes de ligas metálicas é um trabalho rotineiro na indústria metalúrgica, diante da necessidade de se produzirem ligas com composição exatamente conhecida em determinados constituintes. Pequenas alterações nos teores de certos componentes podem prejudicar a qualidade do material obtido em relação às caracterís-ticas desejáveis 1 . Considerando-se que o controle de qualidade em metalurgia requer rápida obtenção de resultados, a possibilidade de se efetuar a análise deste material diretamente na forma sólida torna-se bastante atrativa, uma vez que a velocidade de emissão de resultados é normalmente limitada pelo tempo consumido na preparação da amostra 2,3 . A solubilização de amostras metálicas é usualmente efetuada utilizando-se misturas ácidas ou misturas fundentes de sais e peróxidos. A escolha do procedimento mais adequado deve levar em conta a composição química e estrutura física da amostra e a técnica a ser empregada para sua quantificação. Contudo, via de regra, os processos de solubilização são morosos além de exigirem trabalho técnico especializado 4,5 . Entre a grande variedade de técnicas analíticas disponíveis atualmente para o tratamento direto de amostras sólidas em espectrometria atômica, uma alternativa simples e econômica é a eletrodissolução anódica (AE) em sistemas de injeção em fluxo (FIA) 6 .A associação destas duas metodologias além de incrementar a velocidade de emissão de resultados, se caracteriza pela versatilidade de acoplamento com a maioria das técnicas espectrométricas disponíveis. A solubilização de ligas metálicas por este procedimento é obtida através da aplicação de um pulso de corrente constante à amostra, a qual atua como anodo em um sistema eletrolítico de alta densidade de corrente.Bergamin e colaboradores 2,3 foram os precursores na introdução deste procedimento a amostras metálicas em sistemas FIA-AE. Posteriormente Souza e co-autores 4,5 introduziram algumas alterações no processo, permitindo um maior aproveitamento da corrente. O uso de um catodo de pequenas dimensões no interior da célula eletrolítica propicia a possibilidade de obtenção de altas densidades de corrente.O arranjo básico comum a...
Recebido em 11/11/97; aceito em 14/5/98 AUTOMATED POTENTIOMETRIC TITRATOR BASED IN MONOSEGMENTED FLOW SYSTEM.A new automated system for acid-base flow titrations is proposed. In the operation mode, several sample to titrant volumetric ratios are injected in an air segmented plug. Five three way solenoid valves and three acrilic junctions, assembled in a hidrodynamic injection system, were accountable for the monosegmented reagents plug formation. A turbulent flow reactor was used for a perfect mix of reagents in the plug. The detector system employed a glass combined electrode fitted in an acrilic holder. Titrations of hydrochloric, nitric and acetic acids, in several concentrations, were performed with standard sodium hidroxide, for evaluation of the efficiency of the system. The relative standard deviation of the determinations was about ±0,5% and each titration was carried out in 3-4 minutes.A Quick BASIC 4.5 ® program was developed for the titrator control.Keywords: automation; potentiometric titrations; flow analysis. ARTIGO INTRODUÇÃOUma das primeiras propostas visando a automação do processo de titulação foi apresentada por Ziegel em 1914 1 . Neste trabalho o autor apresentou um titulador com detecção potenciométrica, capaz de realizar uma titulação completa do íon dicromato com o íon ferroso. Este titulador trabalhava pelo método de batelada, ou seja, em cada titulação determinava-se o volume de titulante necessário para reagir com uma quantidade pré-definida do titulado.Em 1952, Hallikainen e Pompeo 2 apresentaram um dos primeiros tituladores baseado no método de fluxo contínuo, destinado à determinação de mercaptanas em gasolina. Neste tipo de titulador, o fluxo de amostra e o fluxo de titulante confluíam para um recipiente contendo um sistema de eletrodos e uma saída para descarte. A taxa de bombeamento da amostra era mantida constante, enquanto a do titulante era variada até se atingir o ponto de equivalência. A concentração de mercaptanas na amostra era proporcional à velocidade de bombeamento do titulante.Um titulador baseado no sistema de injeção em fluxo, (FIA) foi proposto por Ruzicka e colaboradores em 1977 3 . Este sistema empregava uma pequena câmara de gradiente 4 e foi aplicado em titulações de ácido clorídrico com hidróxido de sódio. Sua freqüência de amostragem era de 60 determinações/hora, com desvio padrão relativo na ordem de ± 1%.Um novo método de titulação em fluxo foi proposto em 1995 por Korn e colaboradores 5 . Tratava-se de um titulador com detecção fotométrica, cujo princípio de funcionamento baseava-se no algoritmo da amostragem binária. A amostragem binária é um processo de aproximações sucessivas onde a quantidade aproximada é a razão volumétrica do titulante ou da amostra. Este titulador era controlado por um programa de computador responsável pelo acionamento de três válvulas solenóides de três vias. Os volumes, tanto de titulante como de amostra, eram selecionados a partir de uma base de tempo e vazões de suas respectivas linhas de transporte. Uma das principais vantagens ...
AUTOMATIC SYSTEM FOR SEQUENTIAL DETERMINATION OF FREE AND TOTAL CYANIDE USING HOMOGENEOUS MEMBRANE TUBULAR ION-SELECTIVE ELECTRODE.This study presents an automated system for potentiometric determination of free and total cyanide which employs a homogeneous membrane tubular ion-selective electrode. After the electrode is assembled, it is connected to a system composed of 3 three-way solenoid valves, sample line, carrier line, acid stream, and gas diffusion chamber. A Turbo Pascal ® computer program, developed specifically for this task, automatically performs all the steps involved in data acquisition and processing. The proposed analytical procedure offers operational simplicity, since detection is performed by a tubular electrode, whose assembly is fast and easy. The system has shown reproducibility (r.s.d. < 0.5%, n=6) and high speed (30 readings/hour); it is efficient for determination of free and total cyanide in waste waters of starch processing plants. The detection limit was 1.2x10 -5 and 1.5x10 -5 mol L -1 , for determination of free and total cyanide, respectively. The linear response range was between 1.2x10 -5 and 1.0x10 -2 mol L -1 for free cyanide and between 1.5x10 -5 and 1.0x10 -2 for total cyanide.Keywords: cyanide; automation; ion-selective electrode. ARTIGO INTRODUÇÃOA determinação de pequenas concentrações de cianeto é extremamente importante por causa de sua elevada toxicidade. Entre as diferentes fontes por onde este agente tóxico pode ser introduzido na natureza, podem-se destacar os efluentes de determinados grupos de indústrias, como é o caso daquelas que empregam cianetos em processos de galvanoplastia, além daquelas que elaboram produtos manufaturados a base de mandioca. Estas últimas, as agroindústrias que processam mandioca, consideradas altamente poluidoras, variam de tamanho, desde as chamadas "casas de farinha", as quais processam em média uma tonelada de raízes por dia, até as indústrias de médio e grande porte (fecularias), que chegam a processar até 300 toneladas de raízes por dia 1 . Os principais métodos empregados para determinação de cianeto são os colorimétricos e titrimétricos 2-7 , sendo os primeiros usualmente empregados para baixas concentrações do contaminante (abaixo de 1 mg Kg -1 ), e os últimos para faixas mais elevadas. Por outro lado, estes métodos exigem etapas prévias de destilação para evitar interferências, empregam reagentes como piridina e ácido barbitúrico, entre outros, considerados de manuseio extremamente perigoso pela sua elevada toxicidade e restrigem muito a possibilidade de automação 2 . Além disso, estes métodos não permitem qualquer especiação de cianeto. Por estas, entre outras razões, têm-se observado um crescente aumento do emprego de eletrodos seletivos em diferentes configurações e distintas técnicas potenciométricas para determinação de cianetos [5][6][7][8][9] . Lynch 8 foi um dos precursores no desenvolvimento de sistemas automáticos para determinação de cianeto com uso de eletrodos íon-seletivos. Em seu trabalho, empregou uma célula do ti...
Construção artesanal de um eletrodo íon seletivo a Chumbo(ii): uma alternativa para disCiplinas experimentaisJonatas Gomes da silva, arilson lehmkuhl e silvia Keli de barros alcanfor * Curso de Química, Universidade Católica de Brasília, QS 07 lote 01 EPCT Águas Claras, 71966-700 Taguatinga -DF, BrasilRecebido em 1/9/07; aceito em 28/8/08; publicado na web em 5/2/09 homEmaDE CoNSTRUCTioN oF a lEaD(ii) ioN SElECTiVE ElECTRoDE : aN alTERNaTiVE To ExPERimENTal SUBjECTS. This works proposes a homemade construction of a lead(ii) iSE of solid membrane (ag 2 S/PbS) to determine Pb 2+ ions in potentiometric titrations, using damaged combined glass electrodes. This electrode can be constructed in teaching laboratories, using it as a learning tool related to the theoretical principle of iSE. The analytical curve obtained (y = 27.056x + 337.58; R = 0.996) was linear on the range of 1 x 10 -5 to 1 mol l -1 and has presented a very close behavior of the Nernstian. The homemade iSE has presented a similar selectivity to the commercial electrodes, showing to be a good alternative to the experimental activities on teaching laboratories.
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