Sistema automático para análise direta de ligas metálicas por eletrodissolução anódica e espectrometria de absorção atômica

Abstract

the direct determination of lead and tin by atomic absorption spectrometry is described. The online treatment of the metallic samples was obtained by anodic electrodissolution in a flow injection system. Lead was determined by flame atomic absorption spectrometry (FAAS) and tin by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS). A computer program managed the current source and the solenoid valves that direct the fluids. Good linear correlations between absorbance and current intensity for lead and tin were observed. Results were in agreement with the certified values. Precision was always better than 5%. The recommended procedure allows the direct determination of 60 or 30 elements/h using FAAS or GFAAS, respectively. Keywords: anodic electrodissolution; flow injection analysis; atomic absoption spectrometry. ARTIGO INTRODUÇÃOO monitoramento da composição de diferentes classes de ligas metálicas é um trabalho rotineiro na indústria metalúrgica, diante da necessidade de se produzirem ligas com composição exatamente conhecida em determinados constituintes. Pequenas alterações nos teores de certos componentes podem prejudicar a qualidade do material obtido em relação às caracterís-ticas desejáveis 1 . Considerando-se que o controle de qualidade em metalurgia requer rápida obtenção de resultados, a possibilidade de se efetuar a análise deste material diretamente na forma sólida torna-se bastante atrativa, uma vez que a velocidade de emissão de resultados é normalmente limitada pelo tempo consumido na preparação da amostra 2,3 . A solubilização de amostras metálicas é usualmente efetuada utilizando-se misturas ácidas ou misturas fundentes de sais e peróxidos. A escolha do procedimento mais adequado deve levar em conta a composição química e estrutura física da amostra e a técnica a ser empregada para sua quantificação. Contudo, via de regra, os processos de solubilização são morosos além de exigirem trabalho técnico especializado 4,5 . Entre a grande variedade de técnicas analíticas disponíveis atualmente para o tratamento direto de amostras sólidas em espectrometria atômica, uma alternativa simples e econômica é a eletrodissolução anódica (AE) em sistemas de injeção em fluxo (FIA) 6 .A associação destas duas metodologias além de incrementar a velocidade de emissão de resultados, se caracteriza pela versatilidade de acoplamento com a maioria das técnicas espectrométricas disponíveis. A solubilização de ligas metálicas por este procedimento é obtida através da aplicação de um pulso de corrente constante à amostra, a qual atua como anodo em um sistema eletrolítico de alta densidade de corrente.Bergamin e colaboradores 2,3 foram os precursores na introdução deste procedimento a amostras metálicas em sistemas FIA-AE. Posteriormente Souza e co-autores 4,5 introduziram algumas alterações no processo, permitindo um maior aproveitamento da corrente. O uso de um catodo de pequenas dimensões no interior da célula eletrolítica propicia a possibilidade de obtenção de altas densidades de corrente.O arranjo básico comum a...

Sistema automático para determinação seqüencial de cianeto livre e total empregando eletrodo tubular íon-seletivo de membrana homogênea

“…Os componentes básicos necessários à automação dos processos são uma interface conversora analógico-digital (A/D), que permite uma conversão dos sinais obtidos com as medidas para tratamento no microcomputador, e uma interface paralela (saída de dados do microcomputador para impressora), a qual, com auxílio de um "drive" de potência, permite o acionamento das válvulas solenóides. O "drive" de potência é artesanal, composto basicamente por uma fonte de alimentação própria e o circuito integrado ULN 2004 14,15 . Os sinais lidos pelo potenciômetro a partir dos eletrodos, são enviados à placa conversora A/D e adquiridos pelo programa.…”

Eletrodissolução anódica em sistema de injeção em fluxo: uma alternativa rápida e eficiente para dissolução de ligas metálicas

“…Em estudos posteriores, Silva et al [37][38][39][40] desenvolveram um sistema de fluxos empregando a princípio, duas válvulas solenóides. Nestes trabalhos também foi empregada fonte de ajuste controlada pelo microcomputador.…”

“…Uma das válvulas introduz eletrólito à célula durante as eletrólises, enquanto a outra é acionada para introdução de ar garantindo assim o transporte do material até o sistema de detecção, além de promover uma limpeza na célula eletrolítica e no percurso analítico. Com este sistema, os autores determinaram os teores de Pb em ligas de latão por absorção atômica em chama (FAAS) 38 , além de Sn e Ni, nas mesmas amostras em forno de grafite (ETAAS) 39 . Com o FAAS foi permitido o acoplamento da saída da célula eletrolítica via tubulação ao nebulizador pneumático, o qual aspira a solução em uma vazão um pouco menor que a de impulsão do eletrólito (9,0 e 8,0 mL min -1 , respectivamente para eletrólises e aspiração no nebulizador).…”

“…Em relação aos resultados obtidos com os sistemas AE-FIA, Silva et al 38 compararam resultados de determinações de Pb em ligas de latão empregando o sistema AE-FIA e espectrometria de absorção atômica com a técnica de chama (FAAS), com dados obtidos por OES, além de dados obtidos com dissolução química convencional das amostras e determinação por FAAS. Nesse estudo, foi observado concordân-cia estatística (P=0,05) entre as duas primeiras técnicas.…”

Dissolução eletrolítica de ligas de alumínio em cavacos e determinação dos elementos constituintes por espectrometria de emissão atômica com fonte de pasma (ICP-OES)

“…Para dissolução, encontram-se alguns procedimentos descritos na literatura: eletrodissoluções de amostras metálicas [32,33,35]; dissoluções eletrolíticas seguidas de deposição catódica da matriz (separação da interferência) [34,36] e dissoluções com sistemas em FIA [28,29,[37][38][39][40][41][42][43][44], empregando corrente constante e sistema com dois eletrodos.…”