so begierig, dass lange Zeit nur Spuren von Chlor dem in Stramen entweichenden Chlorwasserstoflgase beigeniengt waren. t i m dritten Tage erstarrte die Fliissigkeit beim Erkalten zu einer zusammenhangenden, rnit Fliissigkeit durchtrankten Krystallmasse. Einp W Agung des durch absorbirte Salzsaure raiichenden Rohproduktes ergab eine Gewichtszunahme um nngefahr 2 Aequivalente Chlor, wonach die Entstehung eines Dichlorhenzols zu erwarten stand. Nachdem Chlorwasserstoff und MoC1, durch Waschen mit Arnmoniak entfernt waien, zeigte in der That die weitere Untersuchung, dass das Henzol ?urn weit iiberwiegenden Theile i n I'aradichlorbenzol iibergegangen war. Unversndertes Benzol war nicht mehr vorhanden, ebensowenig Monochlorbenzol. Durch Abpressen, Schmelzen und DestiIliren liess sich leicht etwa 4 Kilo reines, blendend weisses Paradichlorbenzol vom Schmekpunkt 53O und vom Siedep. 172O abscheiden. Aus den anfangs fliissig gebliebenen Portionen liessen sich wiederholt neue Mengen derselben Krystalle durch Fractiorniren und Abkiihlen gewinnen. Die verhlltnissmlssig geringe Menge der restirenden Fliissigkeit verhielt sich bei der Destillation wie ein Gemenge fliissigen Di-und Tri-Chlorbenzols, sie wurde nicht naher untersucht. Ich glaube aus diesen Versuchen den Schluss ziehen zu diirfrn, dass das MoCI,, wenn nicht in alien, so doch in vielen Fallen dem bisher gebrauchlichen Jode vorzuziehen ist. Welche Ver6nderung das Molybdan bei diesem Versuche erlitt, liess sich nicht wohl Lestimmen. Doch wurde gegen Ende der Operation die Bildung des gewohnlichen, gelblichweissen Acichlorides M 0, C1, beobachtet, das sich irn oberen Theile des Kolbens in Krystallen absetzte. Offenbar aber war die Rildung desselben niir eine Wirkung der geringen Feuchtigkeit, welche von der mehrere Pfundr betragenden Menge des eingeleiteten Chlors in den Trockenapparaten nicht abgegeben war. K a r l s r u h e , den 16. October 1875. 93 *
Lignin mird bei der Abtrennung von den begleitcnden Kohlehydraten verandert. In mdchein Umfangc dies geschieht, ist schwer zu errnessen und hangt voni Trennungsverfaliren ah. Alan niiiB daher die verschiedenen Ligninpraparate untersuchen, wie sie anfallen, man mu13 sie vergleichen und vcrsuehcn, von ihnen auf den Zustand des Lignins im Holze zu schlie8m. Durch Verglcich von Praparaten aus verschiedciirn Holzarten werden weitere Einblicke gewonnen. Die vorliegcnde Untersuchung ist am Lignin der europaischen Fichte (picea excrlsa) und Buche (Fagus silvatica) ausgcfuhrt. Verwendct wurde Cuproxam-lignin. Cuproxam-lignin enthalt ungefahr 0,8 % Aschc. Rechnet man diesc ah, so wcrden erhalten: Fichte C G4,lOyL H 5,80% OCII, 15,0ciSo Glucosnn 2,2qb Buche ,, 60.6i ,, ,, 5 3 7 ,, ,, 2131 ,, 3 , 3 3 . Das anhaftende Glucosan besteht aus Cellulose-Bruchstiickcn, denn nach der Methylicrung und Hydrolyse wird ausschlie8lich 2 , 3 , 6-Trimethylglucose erhaltenl). TJnigercchnet auf glucosanfrcies Material ergibt Cuproxam-lignin der Fichte C 61,540.6 H 5,80% OCII, 15,40?& Buche ,, 61,27 ,, ,, 5,86 ,, ,, 22,80,, .Beide Praparate enthalten 0,6 % Stickstoff (Kjcldahl). Dieser Bctrag wird im folgenden nicht bcriichichtigt. Das bedeutct, da8 er als Sauerstoff gerechnet wird.Der Gehalt an C-Methyl wird durch Oxydation mit Chromsaure bestinimt, wobei Essigsaure entsteht. Nach neueren Versnchen liefert das Fichten-und Buchenlignin nur 0,7% Acetyl (CH,C0)2).Die Hydroxylgruppen werdcn nach Verley und Bolsing mit Pyridin und Essigsaureanhydricl bestimmt. Die rnaximale Acetylierung wird bei 40" nach 24 Stunden erreicht. Bci langerem Stehen der Rlischung oder bei hoherer Teniperatur wird aus dem Ligninacetat l) K: F r e u d e n b e r g , Svensk Kern. Tidskr. 55, 201 (1943). *) Mikro-C-Methplbestimrnung nach E. W i c s e n b e r g e r , Mikrochemie 30, 241 (1943) und 33, 51 (1947). Die friiher.angegebenen Werte (B. 66,262 [1933] und 71, 1821 [1938]) sind irrtiimlich. Bei grofieren Einwaagen miiB die Konzentration der Chroinsaure erhiiht werden.
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