ResumoEsta pesquisa avaliou a concentração de metais nas águas do rio Doce por metais pesados após o rompimento da barragem do Fundão, distrito de Bento Rodrigues, em Mariana, Minas Gerais. Amostras de água foram coletadas numa nascente a montante do local do rompimento (P1), a montante de um dique de contenção da lama despejada (P2) e a jusante do dique de contenção (P3), sendo caracterizadas quanto aos teores de chumbo (Pb), arsênio (As), níquel (Ni), cobre (Cu), alumínio (Al) e manganês (Mn) por espectrofotometria. As maiores concentrações dos metais foram observadas para o ponto P2, nas seguintes concentrações (em mg L -1 ): Pb (0,097); As (0,911); Ni (1,078); Cu (1,115); Al (9,432) e Mn (1,638), sendo a concentração de cobre, nesse ponto, 86 vezes maior que o valor máximo permitido (VMP) pela legislação brasileira, para Classe III de qualidade das águas. No ponto P1, as concentrações de Ni (0,051 mg L -1 ), Cu (0,062 mg L -1 ) e Al (0,465 mg L -1 ) apresentaram-se 2,0; 4,8 e 2,3 vezes maiores que os VMP's, respectivamente, podendo-se relacionar esses resultados à natureza mineralógica da área. As elevadas concentrações desses metais na água do rio podem estar provavelmente relacionadas ao desastre ambiental de Mariana, Minas Gerais, com rejeitos de minas. Ações de políticas ambientais e de recuperação da área são essenciais para o reequilíbrio das características químicas desse ecossistema aquático. Palavras-chave:Heavy metals, Mining, Water quality, Waste. Concentration of metals in the Doce river in Mariana, Minas Gerais, Brazil AbstractThis research evaluated the concentrations of metals of Doce River water after the rupture of Fundão Dam, located at Bento Rodrigues District, in Mariana City, Minas Gerais, Brazil. Water samples were collected at a source upstream of the rupture site (P1), upstream of a containment embankment of the dumped sludge (P2) and downstream of the containment embankment (P3). Concentrations of lead (Pb), arsenic (As), nickel (Ni), copper (Cu), aluminum (Al) and manganese (Mn) in the samples were determined by spectrophotometry. The highest concentrations were observed at point P2, the concentrations found were (em mg L -1 ): Pb (0,097); As (0,911) 1 ; Ni (1,078); Cu (1,115); Al (9,432) e Mn (1,638), and copper concentration, at this point, was 86 times higher than the maximum permissible value (MPV) by Brazilian legislation, for Class III water quality . At point P1, concentrations of Ni (0.051 mg L -1 ), Cu (0.062 mg L -1 ) and Al (0.465 mg L -1 ) were 2.0; 4.8 and 2.3 times greater than MPVs, respectively, and these results can be related to the local mineralogy. The high concentrations of these metals in river water are related to the environmental disaster of Mariana, Minas Gerais, with mine tailings. Environmental policy actions and area recovery are essential for rebalancing the chemical characteristics of this aquatic ecosystem.
A new alternative approach for the determination of molybdenum in steel is proposed, using adsorptive stripping voltammetry (AdSV). The determinations are performed in a homogeneous ternary solvent system (HTSS) composed of N,N-dimethylformamide, ethanol and water, with alpha-benzoinoxime (alpha BO) as the complexing agent and a sodium acetate-acetic acid buffer as the support electrolyte. The HTSS composition was optimized by mixture design modelling. The AdSV measurements were performed in the differential pulse mode using an accumulation potential of -1050 mV. Under these optimized experimental conditions, the Mo(VI)-alpha BO reduction current peak potential is observed at potentials near -1250 mV, much lower than those usually reported, and the calibration plot follows the polynomial equation I = 0.359 + 0.265 [CMo(VI)] - 0.015 [CMo(IV)]2 (r2 = 0.997), for Mo concentrations up to 10.0 micrograms L-1. There is a linear range in this calibration plot for Mo(VI) concentrations up to 0.20 microgram L-1, defined by the equation I = 0.353 + 0.385 [CMo(VI)] (r2 = 0.980). In both cases, I is the absolute value for the current in microA and CMo(VI) is the concentration of Mo in microgram L-1. The detection limit for this linear concentration range was estimated as 20 pg L-1. A RSD of 0.43% is associated with the signals at a Mo(VI) level of 0.72 microgram L-1. From the common method-interfering species tested, only iron at Fe/Mo(VI) ratios above 500 and vanadium and tungsten at M/Mo(VI) ratios above 100 appear to affect the analytical response significantly. Phosphorous may also reduce the analytical signal at P/Mo(VI) ratios above 100, due to the formation of the competitive P-Mo complex. The suggested routine procedure was tested by analyzing four stainless steel samples and the results compared well with the ICP-AES measurements. The higher sensitivity of this method permits direct determination of Mo(VI) in steels, eliminating the need of analyte concentration or separation steps in the sample processing procedure.
O procedimento de fabricação do açúcar sofre influência da qualidade do solo, que ao ser fertilizado com agentes minerais ou orgânicos, pode acumular para si elementos metálicos, inclusive os pesados. Assim, verifica-se a necessidade crescente da indústria açucareira brasileira no desenvolvimento de processos que levem a obtenção de produtos com melhor qualidade. Este trabalho consiste de um método para a identificação de cobre em açúcar. O cobre apresenta a propriedade de ser acumulativo no corpo humano causando assim danos à saúde, um desses danos é a doença de Wilson. Desenvolveu-se um método para o monitoramento de cobre em amostras de açúcar utilizando um sistema ternário homogêneo de solventes e espectrofotometria UV-VIS. O sistema ternário foi composto por água, etanol e metilisobutilcetona nas proporções %m/m de 56,04: 26,33: 17,63. Utilizou-se lmax = 370 nm. A curva de calibração apresentou-se: ABS = 0,006[Cu2+] + 0,0012, com R²= 0,9935. As amostras foram analisadas em triplicata e os resultados apresentam um percentual de 0,0023% do metal no açúcar, que é inferior à taxa de consumo considerada normal para o cobre de 0,8 a 10,0 mg/dia, não apresentando desta forma, riscos ao ser humano se consumida diariamente.
Recebido em 27/10/04; aceito em 4/4/05; publicado na web em 10/8/05 DIRECT DETERMINATION OF MOLYBDENUM IN POLYVITAMINIC TABLETS BY VOLTAMMETRY IN NON-AQUEOUSMEDIA. Adsorptive stripping voltammetry carried out in a homogeneous ternary solvent composed of N,N-dimethylformamide, water and ethanol, with α-benzoinoxime (αBO) as the complexing agent for Mo(VI) and a 0.5 mol L -1 acetic acid -sodium acetate buffer as supporting electrolyte was successfully used for the determination of molybdenum in polyvitamin-polymineral tablets. Tablet samples were analyzed and the results were compared with those obtained both by graphite furnace atomic absorption and by recovery tests, with good correlations, indicating that this may be considered as an alternative procedure for routine determination of Mo(VI) in pharmaceutical samples.Keywords: molybdenum determination; pharmaceuticals; voltammetry. INTRODUÇÃOO molibdênio é um elemento essencial para a nutrição de animais e plantas, estando envolvido em vários processos catalíticos e conversões metabólicas [1][2][3][4][5] . Complexos contendo molibdênio são também administrados no tratamento de algumas doenças, como a do mal de Wilson [6][7][8][9] , que é caracterizada por um aumento de cobre no organismo devido à ausência da enzima ATPase que atua na eliminação de cobre. O complexo tetratiomolibdato é geralmente administrado ao paciente para substituir a enzima no processo de eliminação do cobre. Esse mesmo composto parece suprimir tumores 10 . Por isso, o molibdênio vem sendo incluído na composição de diversos polivitamínicos poliminerais, com objetivo de suprir possíveis deficiências desse elemento no organismo humano.Os métodos analíticos empregados para determinação de Mo(VI) estão geralmente sujeitos a interferências químicas, de modo que procedimentos de extração e de pré-concentração são freqüentemente empregados nessas determinações. A inclusão dessas etapas torna os procedimentos analíticos lentos e requer atenção especial durante as operaçãoes realizadas no laboratório. A determinação de molibdênio em medicamentos pode ser ainda mais complicada, devido às quantidades relativamente altas de outros componentes presentes nas formulações.A espectrometria atômica é empregada preferencialmente na quantificação de Mo(VI) mas, devido às características refratárias desse elemento, apenas os métodos de absorção atômica em forno de grafite (GFAAS) e plasma de argônio acoplado indutivamente (ICP-OES) têm utilidade prática. Como conseqüência, são altamente desejáveis alternativas que permitam a determinação direta de Mo(VI) através de técnicas analíticas mais baratas, principalmente para uso em análises de rotina, como no controle de qualidade de medicamentos.Recentemente, a voltametria adsortiva (AdSV) foi empregada com sucesso na determinação de molibdênio em amostras complexas usando um sistema ternário homogêneo de solventes (STHS), composto por N,N-dimetilformamida (DMF), água e etanol 11,12 . Esse método mostrou-se altamente sensível ao Mo(VI) e pouco sujeito a interferências...
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