Direct voltammetric determination of Mo(VI) in plants: the need for a multivariate study of interferences

Andrade, João Carlos de; Almeida, Alex Magalhães de; Aleixo, Luiz Manoel; Coscione, Aline Renée; Abreu, Mônica Ferreira de

doi:10.1016/s0003-2670(03)00557-9

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“…O modelamento do comportamento de fósforo e ferro na determinação de Mo(VI), empregando as condições experimentais utilizadas no sistema AdSV-STHS 12 , mostrou que a interação entre essas espécies no sistema químico constituído pela mistura de solventes é significativa e esse efeito reduz as interferências das espécies individuais em uma faixa de concentrações bem maior que verificado inicialmente. Isso permite propor o procedimento simples e direto descrito neste trabalho como uma alternativa viá-vel para determinação direta de molibdênio em comprimidos polivitamínicos poliminerais.…”

Section: Resultsunclassified

“…O STHS empregado como meio para determinação de Mo(VI) por AdSV foi uma mistura composta por 37,5% m/m DMF, 35,3% m/m etanol e 27,2% m/m água, essa última contendo o eletrólito de suporte (solução tampão de acetato de sódio-ácido acético) e uma alíquota apropriada da solução de trabalho de molibdênio ou de amostra 11,12 . Para facilitar a preparação das soluções, as massas desses solventes foram transformadas em volumes, considerandose sua concentração relativa na solução homogênea e a densidade da mistura de solventes e de seus componentes individuais.…”

Section: Quim Nova De Almeida Et Alunclassified

“…Recentemente, a voltametria adsortiva (AdSV) foi empregada com sucesso na determinação de molibdênio em amostras complexas usando um sistema ternário homogêneo de solventes (STHS), composto por N,N-dimetilformamida (DMF), água e etanol 11,12 . Esse método mostrou-se altamente sensível ao Mo(VI) e pouco sujeito a interferências químicas, uma vez que a ação das espécies interferentes é minimizada (ou até eliminada) nas etapas de diluição necessárias para se atingir a faixa de calibração empregada na determinação.…”

Section: Introductionunclassified

“…Esse método mostrou-se altamente sensível ao Mo(VI) e pouco sujeito a interferências químicas, uma vez que a ação das espécies interferentes é minimizada (ou até eliminada) nas etapas de diluição necessárias para se atingir a faixa de calibração empregada na determinação. Além disso, procedimentos de modelagem multivariada 12 mostraram que as fortes interações causadas por fósforo (na forma de fosfato) e ferro (na forma Fe 3+ ) são grandemente compensadas quando ambas as espécies se encontram em solução, tormando o sistema AdSV-STHS muito menos susceptível ao efeito de ferro e fosfato do que seria esperado. Tungstênio (na forma de W(VI)) e vanádio (na forma de V(V)) são também interferentes potenciais do método, mas essas espécies estão geralmente ausentes em medicamentos.…”

Section: Introductionunclassified

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Determinação direta de molibdênio em comprimidos polivitamínicos por voltametria em meio não aquoso

Almeida¹,

Aleixo²,

Andrade³

et al. 2006

Quím. Nova

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Recebido em 27/10/04; aceito em 4/4/05; publicado na web em 10/8/05 DIRECT DETERMINATION OF MOLYBDENUM IN POLYVITAMINIC TABLETS BY VOLTAMMETRY IN NON-AQUEOUSMEDIA. Adsorptive stripping voltammetry carried out in a homogeneous ternary solvent composed of N,N-dimethylformamide, water and ethanol, with α-benzoinoxime (αBO) as the complexing agent for Mo(VI) and a 0.5 mol L -1 acetic acid -sodium acetate buffer as supporting electrolyte was successfully used for the determination of molybdenum in polyvitamin-polymineral tablets. Tablet samples were analyzed and the results were compared with those obtained both by graphite furnace atomic absorption and by recovery tests, with good correlations, indicating that this may be considered as an alternative procedure for routine determination of Mo(VI) in pharmaceutical samples.Keywords: molybdenum determination; pharmaceuticals; voltammetry. INTRODUÇÃOO molibdênio é um elemento essencial para a nutrição de animais e plantas, estando envolvido em vários processos catalíticos e conversões metabólicas [1][2][3][4][5] . Complexos contendo molibdênio são também administrados no tratamento de algumas doenças, como a do mal de Wilson [6][7][8][9] , que é caracterizada por um aumento de cobre no organismo devido à ausência da enzima ATPase que atua na eliminação de cobre. O complexo tetratiomolibdato é geralmente administrado ao paciente para substituir a enzima no processo de eliminação do cobre. Esse mesmo composto parece suprimir tumores 10 . Por isso, o molibdênio vem sendo incluído na composição de diversos polivitamínicos poliminerais, com objetivo de suprir possíveis deficiências desse elemento no organismo humano.Os métodos analíticos empregados para determinação de Mo(VI) estão geralmente sujeitos a interferências químicas, de modo que procedimentos de extração e de pré-concentração são freqüentemente empregados nessas determinações. A inclusão dessas etapas torna os procedimentos analíticos lentos e requer atenção especial durante as operaçãoes realizadas no laboratório. A determinação de molibdênio em medicamentos pode ser ainda mais complicada, devido às quantidades relativamente altas de outros componentes presentes nas formulações.A espectrometria atômica é empregada preferencialmente na quantificação de Mo(VI) mas, devido às características refratárias desse elemento, apenas os métodos de absorção atômica em forno de grafite (GFAAS) e plasma de argônio acoplado indutivamente (ICP-OES) têm utilidade prática. Como conseqüência, são altamente desejáveis alternativas que permitam a determinação direta de Mo(VI) através de técnicas analíticas mais baratas, principalmente para uso em análises de rotina, como no controle de qualidade de medicamentos.Recentemente, a voltametria adsortiva (AdSV) foi empregada com sucesso na determinação de molibdênio em amostras complexas usando um sistema ternário homogêneo de solventes (STHS), composto por N,N-dimetilformamida (DMF), água e etanol 11,12 . Esse método mostrou-se altamente sensível ao Mo(VI) e pouco sujeito a interferências...

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Section: Resultsunclassified

Section: Quim Nova De Almeida Et Alunclassified

Section: Introductionunclassified

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Determinação direta de molibdênio em comprimidos polivitamínicos por voltametria em meio não aquoso

Almeida¹,

Aleixo²,

Andrade³

et al. 2006

Quím. Nova

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“…The complexing agents are generally used for voltammetric determination of molybdenum to form stable Mo(VI)-organic ligand complexes and all methods are based on adsorption controlled electrode reaction. These ligands are oxine [5][6][7], methyl thymol blue [8,9], chloranilic acid [10][11][12][13][14], ɑ-benzoin oxime [15][16][17][18], cupferron [19,20], dihydroxynaphtalene [21], p-cresol derivative [22], 1,10-phenanthroline [23], methyl orange [24], 8-hydroxyquinoline [25], pyrogallol red [26,27], mandelic acid [28], cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) [29], tiron [30], morin [31], alizarin violet [32], alizarin red s [4,33,34] and azo compounds [35]. These methods were summarized in Table 1.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Determination and validation method of molybdenum by adsorptive catalytic stripping voltammetry at lead film electrode

Deniz¹,

Liv²,

Nakiboğlu³

2017

J.Chem.Metrol.

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Abstract:A new, selective, sensitive and accurate method for determination of molybdenum by adsorptive catalytic stripping voltammetry was described. The method is based on catalytic reduction of adsorbed Mo(VI)-ARS complex onto the lead film electrode in the presence of chlorate used as oxidizing agent. The instrumental and solution parameters affecting the peak current were optimized. The calibration graph is linear between 2.65-20.00 µg/L Mo(VI) and limit of detection is estimated as 0.79 µg/L. The proposed method was applied to drinking water samples with satisfactorily recovery results and the uncertainty calculation of the method was performed.

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Adsorptive Stripping Voltammetric Measurements of Trace Molybdenum at the Bismuth Film Electrode

Wang

Thongngamdee

2006

Electroanalysis

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Bismuth-film electrodes on glassy-carbon substrates have been successfully applied for adsorptive-stripping voltammetric measurements of trace molybdenum in the presence of chloranilic acid (CAA). The procedure is based on the preconcentration of the molybdenum-chloranilic acid complex at a preplated bismuth film electrode held at À 0.55 V (vs. Ag/AgCl), followed by a negatively-sweeping square-wave voltammetric scan. Factors influencing the adsorptive stripping performance, including different ligands, solution pH, CAA concentration, preconcentration time and potential, have been optimized. The response compares favorably with that observed at mercury film electrodes, and is linear over the 5 -50 mg/L Mo concentration range (one min preconcentration). A detection limit of 0.2 mg/L molybdenum is obtained following a 10 min accumulation. High stability is indicated from the reproducible response of a 100 mg/L molybdenum solution (n ¼ 60; RSD ¼ 2.6%). Applicability to seawater samples is demonstrated.

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Direct voltammetric determination of Mo(VI) in plants: the need for a multivariate study of interferences

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Determinação direta de molibdênio em comprimidos polivitamínicos por voltametria em meio não aquoso

Determinação direta de molibdênio em comprimidos polivitamínicos por voltametria em meio não aquoso

Determination and validation method of molybdenum by adsorptive catalytic stripping voltammetry at lead film electrode

Adsorptive Stripping Voltammetric Measurements of Trace Molybdenum at the Bismuth Film Electrode

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