Determination of molybdenum in steel by adsorptive stripping voltammetry in a homogeneous ternary solvent system

Andrade, João Carlos de; Almeida, Alex Magalhães de; Coscione, Aline Renée; Aleixo, Luiz Manoel

doi:10.1039/b101068a

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“…Gibbs-Rozemboon ternary diagram for biodiesel-ethanol-water solvent system is presented in Figure 1. This diagram shows the limiting boundaries to obtain a singlephase solution (region above the binodal curve), which is the ideal condition to attain higher superficial contact area between biodiesel and aqueous phase, and consequently to provide more efficient extraction of copper [25,26]. Compositions outside the limiting boundaries (region below the binodal curve) provided phase breakdown and as a result of this, droplets of biodiesel dispersed in the aqueous solution were formed.…”

Section: Optimization Of the Analytical Procedures For The Direct Analmentioning

confidence: 99%

Direct Determination of Copper in Biodiesel Using Stripping Analysis

et al. 2010

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A simple, effective, and low-cost protocol for copper determination in biodiesel, with no sample decomposition, is reported. Samples were diluted in an ethanol-water solution (with HCl as supporting electrolyte) generating a homogeneous mixture at which copper was directly detected using stripping chronopotentiometry using a gold working-electrode. The optimized mixture was 100 mL (0.088 g) of biodiesel, 15 mL of ethanol, and 5 mL of 0.1 mol L À1HCl aqueous solution. The estimated detection limit was 200 ng g À1 (300-s deposition time). The elimination of the sample treatment step offers the possibility of on-site measurements in association with commercially-available portable potentiostats.

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Section: Optimization Of the Analytical Procedures For The Direct Analmentioning

confidence: 99%

Direct Determination of Copper in Biodiesel Using Stripping Analysis

et al. 2010

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“…O STHS empregado como meio para determinação de Mo(VI) por AdSV foi uma mistura composta por 37,5% m/m DMF, 35,3% m/m etanol e 27,2% m/m água, essa última contendo o eletrólito de suporte (solução tampão de acetato de sódio-ácido acético) e uma alíquota apropriada da solução de trabalho de molibdênio ou de amostra 11,12 . Para facilitar a preparação das soluções, as massas desses solventes foram transformadas em volumes, considerandose sua concentração relativa na solução homogênea e a densidade da mistura de solventes e de seus componentes individuais.…”

Section: Quim Nova De Almeida Et Alunclassified

“…Recentemente, a voltametria adsortiva (AdSV) foi empregada com sucesso na determinação de molibdênio em amostras complexas usando um sistema ternário homogêneo de solventes (STHS), composto por N,N-dimetilformamida (DMF), água e etanol 11,12 . Esse método mostrou-se altamente sensível ao Mo(VI) e pouco sujeito a interferências químicas, uma vez que a ação das espécies interferentes é minimizada (ou até eliminada) nas etapas de diluição necessárias para se atingir a faixa de calibração empregada na determinação.…”

Section: Introductionunclassified

Determinação direta de molibdênio em comprimidos polivitamínicos por voltametria em meio não aquoso

Almeida¹,

Aleixo²,

Andrade³

et al. 2006

Quím. Nova

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Recebido em 27/10/04; aceito em 4/4/05; publicado na web em 10/8/05 DIRECT DETERMINATION OF MOLYBDENUM IN POLYVITAMINIC TABLETS BY VOLTAMMETRY IN NON-AQUEOUSMEDIA. Adsorptive stripping voltammetry carried out in a homogeneous ternary solvent composed of N,N-dimethylformamide, water and ethanol, with α-benzoinoxime (αBO) as the complexing agent for Mo(VI) and a 0.5 mol L -1 acetic acid -sodium acetate buffer as supporting electrolyte was successfully used for the determination of molybdenum in polyvitamin-polymineral tablets. Tablet samples were analyzed and the results were compared with those obtained both by graphite furnace atomic absorption and by recovery tests, with good correlations, indicating that this may be considered as an alternative procedure for routine determination of Mo(VI) in pharmaceutical samples.Keywords: molybdenum determination; pharmaceuticals; voltammetry. INTRODUÇÃOO molibdênio é um elemento essencial para a nutrição de animais e plantas, estando envolvido em vários processos catalíticos e conversões metabólicas [1][2][3][4][5] . Complexos contendo molibdênio são também administrados no tratamento de algumas doenças, como a do mal de Wilson [6][7][8][9] , que é caracterizada por um aumento de cobre no organismo devido à ausência da enzima ATPase que atua na eliminação de cobre. O complexo tetratiomolibdato é geralmente administrado ao paciente para substituir a enzima no processo de eliminação do cobre. Esse mesmo composto parece suprimir tumores 10 . Por isso, o molibdênio vem sendo incluído na composição de diversos polivitamínicos poliminerais, com objetivo de suprir possíveis deficiências desse elemento no organismo humano.Os métodos analíticos empregados para determinação de Mo(VI) estão geralmente sujeitos a interferências químicas, de modo que procedimentos de extração e de pré-concentração são freqüentemente empregados nessas determinações. A inclusão dessas etapas torna os procedimentos analíticos lentos e requer atenção especial durante as operaçãoes realizadas no laboratório. A determinação de molibdênio em medicamentos pode ser ainda mais complicada, devido às quantidades relativamente altas de outros componentes presentes nas formulações.A espectrometria atômica é empregada preferencialmente na quantificação de Mo(VI) mas, devido às características refratárias desse elemento, apenas os métodos de absorção atômica em forno de grafite (GFAAS) e plasma de argônio acoplado indutivamente (ICP-OES) têm utilidade prática. Como conseqüência, são altamente desejáveis alternativas que permitam a determinação direta de Mo(VI) através de técnicas analíticas mais baratas, principalmente para uso em análises de rotina, como no controle de qualidade de medicamentos.Recentemente, a voltametria adsortiva (AdSV) foi empregada com sucesso na determinação de molibdênio em amostras complexas usando um sistema ternário homogêneo de solventes (STHS), composto por N,N-dimetilformamida (DMF), água e etanol 11,12 . Esse método mostrou-se altamente sensível ao Mo(VI) e pouco sujeito a interferências...

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“…Neste caso, o planejamento experimental é aplicado apenas à área delimitada por eles, dentro da qual o modelamento será válido 2 . O modelamento de misturas, essencial ao se utilizar sistemas de solventes como meio reacional, possibilita notáveis aumentos na sensibilidade 6,7 e na seletividade 8 de métodos analíticos. Além disso, tem grande importância industrial, sendo muito usado para obtenção de formulações de diversos produtos, tais como comprimidos 9 , novos materiais 10 , alimentos 11 e fármacos 12 .…”

Section: Introductionunclassified

O modelamento estatístico de misturas: experimento tutorial usando voltametria de redissolução anódica

Puga¹,

Andrade²,

May³

2005

Quím. Nova

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Recebido em 3/9/04; aceito em 3/3/05; publicado na web em 11/7/05 STATISTICAL MODELING OF MIXTURES: A TUTORIAL EXPERIMENT USING ANODIC STRIPPING VOLTAMMETRY. This work illustrates the modeling procedure for a solvent mixture using the simplex-centroid approach. The selected experiment was the optimization of the peak current observed in the direct determination of nickel by anodic stripping voltammetry (ASV) in a solvent mixture composed of N,N-dimethylformamide, ethanol and water. The text is presented in a tutorial way, showing in detail the several steps which must be followed in such a process. Since not all possible mixtures lead to a measurable instrumental response, pseudocomponents had to be used to rescale the experimental design. This also allows to show how to apply this tool, usually troublesome for non-specialists in mixture modeling procedures.Keywords: experimental design of mixtures; voltammetry; nickel. INTRODUÇÃODois tipos de variáveis podem influenciar a resposta de um sistema químico: as de processo e as de mistura. Fatores como pH, temperatura e concentrações dos reagentes são exemplos típi-cos de variáveis de processo. Alterações nos níveis das variáveis de processo podem afetar o resultado experimental através de seus efeitos principais (efeitos individuais) e de interação com outras variáveis de processo, mas seus níveis podem ser variados de forma independente uns dos outros durante o modelamento, como acontece nos planejamentos fatoriais 1 . Por outro lado, quando variáveis de mistura estão envolvidas em uma otimização, o resultado depende da proporção em que esses componentes se encontram e seus níveis não podem ser variados sem levar em conta os outros componentes. Em outras palavras, misturas são sistemas cujas propriedades dependem das proporções relativas dos seus componentes e não de suas concentrações. Não há restrições quanto ao estado físico, de modo que os componentes podem ser sólidos, líquidos ou gasosos, desde que as propriedades do sistema químico sejam definidas pela sua proporção na mistura. Assim, a quantidade de cada componente do sistema deve ser tratada como uma variável (variável de mistura), que não é independente das demais, pois o somatório das proporções de seus componentes deve ser a unidade 2 . Isso, em termos matemáticos, pode ser descrito como:(1) onde q é o número de componentes da mistura e x i são os componentes. Devido a essa característica, o modelamento das propriedades físicas e químicas dos sistemas de misturas só pode ser feito de maneira multivariada, pois a restrição experimental imposta pela Equação 1 torna necessário adaptar os métodos do planejamento fatorial e da análise de superfícies de resposta aos problemas específicos destes sistemas 1,3 . Dessa forma, o modelamento de misturas consiste em ajustar um modelo matemático polinomial a uma superfície de resposta obtida segundo um planejamento experimental específico, conhecido como planejamento estatístico de misturas. Essa denominação é utilizada para diferenciá-lo do planejamento fatorial em...

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Determination of molybdenum in steel by adsorptive stripping voltammetry in a homogeneous ternary solvent system

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Direct Determination of Copper in Biodiesel Using Stripping Analysis

Direct Determination of Copper in Biodiesel Using Stripping Analysis

Determinação direta de molibdênio em comprimidos polivitamínicos por voltametria em meio não aquoso

O modelamento estatístico de misturas: experimento tutorial usando voltametria de redissolução anódica

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