Zur KBr‐Preßtechnik in der IR‐Spektroskopie

Kutzelnigg, Werner; Nonnenmacher, Gerhard; Mecke, R.

doi:10.1002/cber.19600930606

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“…Also used are KCl, CsBr and CsI salts as matrices. During the grinding and pressing processes, the analyte can undergo mechanochemical changes such as polymorphic transitions [8], ion exchange processes [10][11][12][13][14], complex formation [15][16][17][18][19][20][21] and oxidation-reduction reactions [22][23][24][25]. The chemists are not always aware of these transformations and many pitfalls have been reported in the literature concerning IR spectra of solids [26][27][28][29][30].…”

Section: Mechanochemical Reactions In Kbr Disksmentioning

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Mechanochemistry: an overview

Fernandez-Bertran¹

1999

Pure and Applied Chemistry

237

107

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The field of mechanochemistry is reviewed. A large number of mechanochemical reactions are described as well as industrial applications. CermetsMilling a soft metal with a hard ceramic material leads to the formation of valuable composites with new important properties: the cermets.On milling, the hard ceramic particles becomes imbedded in a metal host matrix. On further milling, the hard particles are micronized and the metal covers the fine ceramic units leading to spherical particles, the cermets [3,35]. Mechanical activation of mineralsMilling certain minerals alters their properties in ways that can be used in industry:1 Silica, alumina and alumino-silicates can be activated to be valuable catalyst, with the incorporation of small amount of metals [1,2].2 Bauxite can be activated by milling, allowing its extraction of Al(OH) 3 by concentrated NaOH solutions at lower temperatures. This allows a purer Al(OH) 3 to be obtained for Al production [1,2].3 Phosphate rock, the main source of P in the fertilizer industry, can be amorphized under high mechanical impact, leading to a material than can be attacked by the plant roots. This new fertilizer, tribophos, is cheaper than those obtained by treating the mineral with sulfuric or phosphoric acid [1,2].4 If instead of using sand and gravel in the concrete industry, the freshly ground rock is mixed with the cement and water, a very hard concrete results, superconcrete, with the cement phase strongly bound to the hard rock and sand phase [1,2].Many more uses of mechanical activation will certainly be developed in the future.

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Section: Mechanochemical Reactions In Kbr Disksmentioning

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“…However, the nature of many of these complexes is not well established [9]. With SnBr 4 , KBr forms the salt K 2 SnBr 6 [21]. We are at present studying the reactions of alkali halides with sugars, the most promising salt being KF which forms crystalline adducts with mono and disaccharides, whose nature is now under study.…”

Section: Complex Formationmentioning

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Mechanochemistry: an overview

Fernandez-Bertran¹

1999

Pure and Applied Chemistry

237

107

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Spektroskopische Untersuchungen an organischen Ionen, IV. Die Struktur und das Schwingungsspektrum des Harnstoff‐Kations in normalen und anomalen Salzen

Kutzelnigg¹,

Mecke²

1961

Chem. Ber.

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Fur das Hamstoff-Kation. wie es in den Salzen vorliegt, die Harnstoff mit star-. / W I @ ken Sauren bildet, wird bewiesen, daB es die Struktur [ H \ o _~$ ] besitzt. Der EinfluR von Wasserstoff-BrUckenbindungen zum Anion oder zum Kristallwasser aufdas Spektrum, insbesondere auf die OH-Frequenzen wird eingehend diskutiert. Die vollstandige Zuordnung der Normalschwingungen des Ions in verschiedenen Salzen wird angegeben. Bei einem Beispiel ftir ein ,,anomales" Salz wird gezeigt, daB das Spektrum genau die Charakteristika frir sog. ,,symmetrische Wasserstoffbrticken" zeigt. Das Harnstoffoxalat stellt einen Ubergangstyp zwischen echten Salzen und Molekillverbindungen dar. NH2 Harnstoff ist in besonderem MaDe zur Bildung von sog. Verbindungen hoherer Ordnung oder ,,Molekulverbindungen" befWgt2). Unter diesem Begriff fa& man eine Reihe von chemisch und strukturell sehr verschiedenen Substanzklassen msammen. Eeschrlnken wir uns auf die Molekiilverbindungen, die Harnstoff mit Sgiuren zu bilden vermag, so kann man folgende Typen aufiiihlen, die sich auf Grund des IR-Spektrums leicht unterscheiden lassen3.4). 1. Mit langkettigen Fettsgiuren sowie langkettigen a.o-Dicarbon&uren (z. B. Sebacinslure) bildet Harnstoff EinschluDverbindungen3.5). 2. Die Additionsverbindungen des Harnstoffs mit gewissen Diwbonsiruren wie Bernsteinsiiure, Adipinsirure, sind i m Gegensatz zu den Einschluherbindungen in stiichiometrischen Verhiiltnissen zusammengwtzt5), ihre IR-Spektren entsprechen denen von ,,echten" Molekulverbindungena.3.4). in denen man eine Bindung der beiden Komponenten durch Wasserstoffbriicken-und Dipolkriifte annehmen mul3. 3. Mit starken Sauren, insbesondere Mineralsauren, bildet Harnstoff Salze, in denen das Kation CHsN2O@ vorliegt, das durch Adagerung eines Protons an den Harnstoff entsteht. Das gelirufigste dieser Salze ist das in Wasser schwerlosliche Hamstoff-nitrat 7).

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Modelle und modellreaktionen für die halogenierung von cis‐ und trans‐1.4‐polybutadien. Ein beitrag zur stereochemie der „kopf‐kopf‐polyvinylhalogenide”︁

et al. 1969

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ZUSAMMENFASSUNG: trans-Isomeren von Als Reaktionsmodelle fur cis-und trans-1.4-Polybutadien wurden die all-cis-und all-CH3-(CH2-CH=CH-CH2-)nCH3 (n = 1, 2, 3) synthetisiert. Die Halogenierung mit Pyridiniumperbromid und Pyridiniumperchlorid fuhrt zu (X = C1, Br; n = 1, 2,3), die Modelle fur Kopf-Kopf-Polyvinylhalogenide darstellen. Trans-Olefine ergeben Strukturelemente mit erythro-, cis-olefine mit threo-Komfiguration. Aus Infrarot-und RAMANSpektren werden die fiir trans-und gauche-Stellung der benachbarten Halogenatome charakteristischen C-X-Frequenzen ermittelt : trans-Stellung VC-B~ 550-560 cm-l (IR), 595 bis 620 cm-1 (Ra), vc-cl 650-660 cm-1 (IR), 670-690 cm-1 (Ra), gauche-Stellung VC-B~ 520-535 cm-1 (IR, Ra), vc-c1550-560 cm-1 und 590-610 cm-1 (IR, Ra). Mit diesen Werten wird eine lokale Konformationsanalyse der Halogenierungsprodukte von cis-und trans-1.4-Polybutadien durchgefuhrt. CH~-(CHZ-CHX-CHX-CHz-)nCHa SUMMARY: The all-cis and all-trans isomers of CH3-(CH2-CH=CH-CH2-)nCHs (n = 1, 2,3)have been synthesized in order to investigate reaction models for cis-and trans-1.4-polybutadienes. The halogenation by means of pyridinium perbromide and pyridinium perchloride leads to (X = C1, Br; n = 1, 2, 3), these being model compounds for head-to-head poly(viny1 halides). Structural units with erythro configuration result from trans olefins, such with threo configuration from cis olefins. The characteristic C-X frequencies for trans and gauche positions of vicinal halogen atoms derived from infrared and RAMAN spectra are being determined : trans position VC-B~ 550 to 560 cm-l (IR), 595-620 cm-1 (Ra), vc-cl 650-660 cm-1 (IR), 670-690 cm-1 (Ra), gauche position VC-B~ 520-535 cm-1 (IR, Ra), vC-c1550-560 cm-1 and 590-610 cm-1 (IR, Ra). On the basis of these values a local conformational analysis of the halogenated cis-and trans-1.4-polybutadienes has been made.

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Zur KBr‐Preßtechnik in der IR‐Spektroskopie

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Mechanochemistry: an overview

Mechanochemistry: an overview

Spektroskopische Untersuchungen an organischen Ionen, IV. Die Struktur und das Schwingungsspektrum des Harnstoff‐Kations in normalen und anomalen Salzen

Modelle und modellreaktionen für die halogenierung von cis‐ und trans‐1.4‐polybutadien. Ein beitrag zur stereochemie der „kopf‐kopf‐polyvinylhalogenide”︁

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