Über die photometrische Bestimmung von Pyridin in Wasser und Ammoniaklösungen

Asmus, E.; Garschagen, H.

doi:10.1007/bf00535555

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“…At present, the cleavage of pyridine to form glutaconaldehyde for colorimetry is carried out with cyanogen halide (12,13), pyridylpyridinium dichloride (14), or gem-polyhalogen compounds (15)(16)(17)(18). However, few reagents have been reported for breaking the pyrimidine ring.…”

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confidence: 99%

Dicyclohexylcarbodiimide as a cleaving agent for colorimetric determination of pyridyl and pyrimidinyl compounds

Chen¹

1985

Anal. Chem.

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1461were dispersed within each other with sufficient reproducibility that standard addition could be performed over a wide, controllable range of standard/analyte concentration ratios. I t is interesting to observe that the new variant of the gradient technique is partially based on the underlying concept of FIA titration ( I ) , where elements of fluid with identical D values are exploited, and partially on the concept of zone penetration (5) as designed for selectivity measurements, where elements of fluid with identical delay times t were used.Thus, another variation of the concept dispersed sample zone has been discovered and exploited. Its use is not limited to flame methods, as reaction based assays, like spectrophotometry, would equally benefit from the novel way of performing standard addition. Instruments equipped with photodiode arrays and appropriate fast data collection and storage facilities should increasingly find use in future applications.By use of dlcyclohexylcarbodAmIde (DCC) and dimethylbarblturic acid (DMBA) as reagents, a colorlmetric method for the deterrninatlon of pyrldyl and pyrlmldlnyl compounds has been established. DCC breaks the pyrldlne or pyrlmldine ring to afford giutaconaldehyde or maionaldehyde and then reacts wlth DMBA to produce chromophores. These heterocycles could be determined by measuring the chromophores. The reiatlve standard devlatlons obtained with different amounts of these compounds were In the range of 0.63 to 5.36% ( n

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Dicyclohexylcarbodiimide as a cleaving agent for colorimetric determination of pyridyl and pyrimidinyl compounds

Chen¹

1985

Anal. Chem.

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Über die chemische Bestimmung des Antipellagra‐Vitamins in Lebensmitteln. I. Mitteilung: Die Grundlagen der Bromcyan‐Methodik

Gassmann¹,

Täufel²

1958

Nahrung

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Zur Analyse des Pellagraschutzstoffes ist seit dessen Isolierung und Identifizierung eine ganze Reihe von Fallungs-, Fluoreszenz-und Farbreaktionen herangezogen worden. Durchgesetzt hat sich davon eigentlich nur die sogenannte ,,Bromcyan-Methodik", deren Grundlage die von KONIG~ entdeckte Reaktion zwischen Pyridin, Bromcyan und primaren oder sekundaren Aminen ist. Man hat diese Arbeitsweise vielfaltigst modifiziert, das vorliegende Schrifttum weist jedoch recht widerspruchsvolle Angaben auf2. Die Ursache fur die bestehende Unsicherheit liegt darin, daD die Grundreaktion nicht spezifisch fur Nicotinsaure ist.Bei der Bromcyan-Methodik wird in erster Stufe durch Anlagerung von Bromcyan ein quartares Pyridiniumsalz gebildet, das sich durch Alkali oder aromatische Amine zu Derivaten des Glutacondialdehyds aufspalten lafit. Mit Anilin entsteht dabei aus Nicotinsaure uber das N-Cyan-3-Carbonsaure-Pyridiniumbromid ein Dianilid, das nach KONIG zu den ,,oniumhalochromen Polymethinfarbstoffen" gerechnet wird :1" COOH

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Verbindungen der Siliciumtetrahalogenide mit aromatischen N‐Heterocyclen

Wannagat¹,

Schwarz²,

Voss³

et al. 1954

Zeitschrift anorg allge chemie

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Im System Siliciumtetrahalogenid‐Pyridin werden von SiF4, SiCl4, SiBr4 und SiHCl3 unter beträchtlicher Wärmeentwicklung Verbindungen des Typs SiHlg4Py2, von SiJ4 allein eine Verbindung des Typs SiHlg4Py4 gebildet. Dem Pyridin verwandte Heterocyclen wie α‐Picolin, Collidin, Chinolin und Acridin reagieren nur mit SiJ4 zu Verbindungen der Zusammensetzung SiJ4 · 4 Chinolin (usw.). Methylchlorsilane sowie Kohlenstofftetrahalogenide verbinden sich nicht mehr mit Pyridin. Man kann auch nicht Thiophen an Stelle des Pyridins mit Siliciumtetrachlorid umsetzen. Für die Existenz von Zwischenverbindungen mit anderen Zahlenverhältnissen als 1:2 bzw. 1:4 ergaben sich aus kalorimetrischen Titrationen keine Anhaltspunkte. Pyridin läßt sich aus den Verbindungen durch alkalische Zersetzung quantitativ zurückgewinnen. Die Literaturangaben über SiF4Py2 und SiBr4Py2 konnten bestätigt, die Existenz eines SiCl4Py2 sichergestellt werden. Dagegen existieren nicht die Verbindungen 2 SiF4 · 3 Chinolin und SiCl4 · 2 Chinolin. Siliciumtetrachlorid setzt sich mit Harnstoff wie mit Urethan zu einer Verbindung der Zusammensetzung SiCl4 · 6 CO(NH2)2 um. Die erhaltenen Verbindungen werden in ihren Eigenschaften beschrieben, zur Identifizierung ihre Debyeogramme mitgeteilt. Eine Diskussion über die Konstitution der Verbindungen führt zu den — wahrscheinlichsten — Formeln [SiHlg4Py2], [SiPy4]J4 und [Si(CO NH2)6]Cl4. Die Pyridinverbindungen können im Sinne einer Schotten‐Baumannschen Reaktion zu Tetraalkoxysilanen umgesetzt werden. Siliciumtetrachlorid und Siliciumchloroform lassen sich durch Zugabe von Chinolin leicht von gelöstem Chlorwasserstoff befreien. Zur Darstellung des Siliciumtetrajodids wird eine vereinfachte Methode angegeben.

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Über die photometrische Bestimmung von Pyridin in Wasser und Ammoniaklösungen

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Dicyclohexylcarbodiimide as a cleaving agent for colorimetric determination of pyridyl and pyrimidinyl compounds

Dicyclohexylcarbodiimide as a cleaving agent for colorimetric determination of pyridyl and pyrimidinyl compounds

Über die chemische Bestimmung des Antipellagra‐Vitamins in Lebensmitteln. I. Mitteilung: Die Grundlagen der Bromcyan‐Methodik

Verbindungen der Siliciumtetrahalogenide mit aromatischen N‐Heterocyclen

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