Sequestration of volatile element hydrides by platinum group elements for graphite furnace atomic absorption

Sturgeon, Ralph E.; Willie, Scott; Sproule, G. I.; Robinson, PT; Berman, S. S.

doi:10.1016/0584-8547(89)80065-5

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“…Sturgeon et al 19 found the processes to be 79% efficient. It is therefore feasible that, if the missing 20-25% of the selenium is not removed from the solution, the salting out of this fraction could account for an increase in signal of 25-33%.…”

Section: Gas-liquid Separationmentioning

confidence: 99%

Effect of high salt concentrations on the determination of arsenic and selenium by flow injection hydride generation electrothermal atomic absorption spectrometry

Ellis¹,

Sundin²,

Tyson³

et al. 1998

Analyst

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In the determination of arsenic and selenium by flow injection hydride generation ETAAS, the presence of up to 20% sodium chloride enhanced the signals for 20 mg l 21 arsenic and selenium by up to 28%. The enhancement was obtained with a variety of gas-liquid separators. A systematic study of the possible causes of the signal enhancement in the determination of selenium was undertaken, from which it was concluded that the effect originated in the processes responsible for the distribution of the hydrogen selenide between the solution and gas phases. Processes related to the transport of the analyte from the gas-liquid separator and the trapping of the analyte on the interior of the atomizer were not affected by the presence of dissolved salts. As sodium was found to be transported to the atomizer, it was deduced that aqueous aerosol was deposited in the atomizer, although the quantities were irreproducible. The enhancement could be eliminated by increasing the borohydride concentration. However, with the small volume gas-liquid separator, this latter approach was limited because of carry-over of liquid to the atomizer. The effect could be compensated for by adding up to 40% m/v of salt to the borohydride reagent.

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Section: Gas-liquid Separationmentioning

confidence: 99%

Effect of high salt concentrations on the determination of arsenic and selenium by flow injection hydride generation electrothermal atomic absorption spectrometry

Ellis¹,

Sundin²,

Tyson³

et al. 1998

Analyst

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“…Desde então, foram publicados vários trabalhos [73][74][75][76] , inclusive com a adição prévia à captura de hidretos, de modificadores, permanentes ou não [76][77][78][79][80][81][82][83][84] . Estudos de especiação também são relatados 85 .…”

Section: Atomização Em Forno De Grafiteunclassified

A geração química de vapor em espectrometria atômica

et al. 2002

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Recebido em 17/9/01; aceito em 29/5/02 CHEMICAL VAPOR GENERATION IN ATOMIC SPECTROMETRY. The historical development of atomic spectrometry techniques based on chemical vapor generation by both batch and flow injection sampling formats is presented. Detection via atomic absorption spectrometry (AAS), microwave induced plasma optical emission spectrometry (MIP-OES), inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) , inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) and furnace atomic nonthermal excitation spectrometry (FANES) are considered. Hydride generation is separately considered in contrast to other methods of generation of volatile derivatives. Hg -CVAAS (cold vapor atomic absorption spectrometry) is not considered here. The current state-of-the-art, including extension, advantages and limitations of this approach is discussed.Keywords: chemical vapor generation; atomic spectrometry; batch and flow injection. INTRODUÇÃOO sucesso da espectrometria atômica depende, freqüentemente, do procedimento de introdução da amostra, sendo que o modo mais comum baseia-se na formação de um aerossol líquido, por meio de nebulizadores pneumáticos. Esses dispositivos são de operação simples e conveniente e, por isso mesmo, amplamente utilizados. Entretanto, menos de 10% da solução introduzida é transformada em aerossol útil, sendo sua maior parte, portanto, descartada. Além disso, dificuldades com esses nebulizadores surgem quando são usadas soluções muito viscosas ou com alto teor salino ou, ainda, quando se dispõe tão somente de micro-volumes de amostra 1 .Uma alternativa que se apresenta é a transformação da espécie de interesse em um composto volátil, e seu posterior transporte para a célula de atomização. Quando esta transformação se faz por meio de uma reação química, o processo é conhecido como geração química de vapor. A geração eletroquímica também é citada, embora menos freqüentemente 2-7 . Dois trabalhos podem ser considerados como marcos na geração química de vapor: no primeiro, Hatch e Ott 8 inauguraram a técnica hoje conhecida como "de vapor frio", embora se deva citar os trabalhos anteriores de Poluektov et al. 9,10 Na técnica do vapor frio, o íon mercúrico contido numa solução da amostra é reduzido a mercúrio elementar e assim carreado por uma corrente de gás (ar, N 2 ou Ar), borbulhada através da solução, para a célula de absorção; ou seja, o vapor formado pela reação já é o próprio vapor atômico. O segundo marco na geração de vapor é o trabalho de Holak 11 , onde o arsênio foi reduzido a arsina pela adição, à amostra ácida, de Zn metá-lico, e esta transportada para a chama de um aparelho de absorção atômica. O ganho em sensibilidade observado resulta da maior eficiência de transporte do analito, em comparação com a nebulização pneumática, uma vez que toda a arsina formada pode, em princípio, alcançar o atomizador, carreada por um fluxo de argônio ou nitrogênio e também pelo próprio gás hidrogênio gerado na reação. Entretanto, a atomização do arsênio usando chama convencional apresenta ...

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“…8 Fragueiro et al 22 used a Pd(II) containing aqueous microdrop for sequestration of arsine from the headspace of their HS-SME system. In this work the effect of Pd(II) concentration on the tin signal was studied.…”

Section: Effect Of Pd(ii) and Tbp Concentrationsmentioning

confidence: 99%

“…The use of this technique with ETAAS, however, is not straightforward and requires special settings and devices and/or modification of the graphite tube. 7,8 Solid phase microextraction (SPME) 9 and solvent microextraction (SME) 10,11 have been widely used in recent years as powerful tools for the preconcentration and matrix separation of a variety of organic and inorganic compounds. SPME [12][13][14][15][16][17] and headsapace (HS)-SME 18 of tin have been often used in combination with a chromatographic separation step for tin speciation.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Headspace microextraction of tin into an aqueous microdrop containing pd(II) and tributyl phosphate for its determination by ETAAS

Hashemi¹,

Rahimi²,

Ghiasvand³

et al. 2007

J. Braz. Chem. Soc.

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O estudo introduz um método para microextração por headspace (HS-SME) de hidreto de estanho em uma microgota aquosa contendo Pd(II) e tributil fosfato (TBP) como uma estratégia de enriquecimento e de modificação de matriz previamente à determinação por ETAAS. O hidreto de estanho foi gerado pela adição de um volume fixo de solução de borohidreto de sódio na amostra. Os efeitos de vários parâmetros, tais como volume da amostra, quantidade de NaBH 4 , Pd(II) e TBP na gota, tipo de ácido e concentração na amostra, tempo de extração e volume da gota, foram cuidadosamente estudados. Possíveis interferências causadas por concomitantes foram testadas e nenhum efeito significativo foi gerado por hidretos formados por outros elementos. Concentrações salinas de até 0,3 mol L -1 foram toleradas pelo método HS-SME, porém aumentos drásticos nos sinais de absorbância e de fundo ocorreram em um método de injeção direta. O HS-SME mostrou-se um método sensível para determinação de estanho com um limite de detecção de 2,09 ng mL -1 e uma precisão melhor do que 4,04% (RSD). O método foi aplicado com sucesso para a determinação de estanho em águas residuais e suspensões.The study introduces a method for headspace solvent microextraction (HS-SME) of tin hydride into an aqueous microdrop containing Pd(II) and tributyl phosphate (TBP) as an enrichment and matrix modification method prior to ETAAS determination. The tin hydride was generated by injection of a fixed volume of sodium tetrahydroborate solution into the sample. Effects of several parameters including sample volume, amount of added NaBH 4 , Pd(II) and TBP concentrations in the drop, acid type and concentration in the sample, extraction time and drop volume were carefully studied. Possible interferences from a number of elements were tested and no significant interference from hydrides of other elements was observed. Salt concentrations up to 0.3 mol L -1 was tolerated by the HS-SME method while it drastically increased the background and signal absorbances in a direct injection method. The HS-SME resulted in a relatively sensitive tin determination method with a detection limit of 2.09 ng mL -1 and a precision better than 4.04% (RSD). The method was successfully applied to the determination of tin in waste water and slurry samples.

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Sequestration of volatile element hydrides by platinum group elements for graphite furnace atomic absorption

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Effect of high salt concentrations on the determination of arsenic and selenium by flow injection hydride generation electrothermal atomic absorption spectrometry

Effect of high salt concentrations on the determination of arsenic and selenium by flow injection hydride generation electrothermal atomic absorption spectrometry

A geração química de vapor em espectrometria atômica

Headspace microextraction of tin into an aqueous microdrop containing pd(II) and tributyl phosphate for its determination by ETAAS

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