Headspace microextraction of tin into an aqueous microdrop containing pd(II) and tributyl phosphate for its determination by ETAAS

Abstract

O estudo introduz um método para microextração por headspace (HS-SME) de hidreto de estanho em uma microgota aquosa contendo Pd(II) e tributil fosfato (TBP) como uma estratégia de enriquecimento e de modificação de matriz previamente à determinação por ETAAS. O hidreto de estanho foi gerado pela adição de um volume fixo de solução de borohidreto de sódio na amostra. Os efeitos de vários parâmetros, tais como volume da amostra, quantidade de NaBH 4 , Pd(II) e TBP na gota, tipo de ácido e concentração na amostra, tempo de extração e volume da gota, foram cuidadosamente estudados. Possíveis interferências causadas por concomitantes foram testadas e nenhum efeito significativo foi gerado por hidretos formados por outros elementos. Concentrações salinas de até 0,3 mol L -1 foram toleradas pelo método HS-SME, porém aumentos drásticos nos sinais de absorbância e de fundo ocorreram em um método de injeção direta. O HS-SME mostrou-se um método sensível para determinação de estanho com um limite de detecção de 2,09 ng mL -1 e uma precisão melhor do que 4,04% (RSD). O método foi aplicado com sucesso para a determinação de estanho em águas residuais e suspensões.The study introduces a method for headspace solvent microextraction (HS-SME) of tin hydride into an aqueous microdrop containing Pd(II) and tributyl phosphate (TBP) as an enrichment and matrix modification method prior to ETAAS determination. The tin hydride was generated by injection of a fixed volume of sodium tetrahydroborate solution into the sample. Effects of several parameters including sample volume, amount of added NaBH 4 , Pd(II) and TBP concentrations in the drop, acid type and concentration in the sample, extraction time and drop volume were carefully studied. Possible interferences from a number of elements were tested and no significant interference from hydrides of other elements was observed. Salt concentrations up to 0.3 mol L -1 was tolerated by the HS-SME method while it drastically increased the background and signal absorbances in a direct injection method. The HS-SME resulted in a relatively sensitive tin determination method with a detection limit of 2.09 ng mL -1 and a precision better than 4.04% (RSD). The method was successfully applied to the determination of tin in waste water and slurry samples.