Recebido em 17/9/01; aceito em 29/5/02 CHEMICAL VAPOR GENERATION IN ATOMIC SPECTROMETRY. The historical development of atomic spectrometry techniques based on chemical vapor generation by both batch and flow injection sampling formats is presented. Detection via atomic absorption spectrometry (AAS), microwave induced plasma optical emission spectrometry (MIP-OES), inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) , inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) and furnace atomic nonthermal excitation spectrometry (FANES) are considered. Hydride generation is separately considered in contrast to other methods of generation of volatile derivatives. Hg -CVAAS (cold vapor atomic absorption spectrometry) is not considered here. The current state-of-the-art, including extension, advantages and limitations of this approach is discussed.Keywords: chemical vapor generation; atomic spectrometry; batch and flow injection. INTRODUÇÃOO sucesso da espectrometria atômica depende, freqüentemente, do procedimento de introdução da amostra, sendo que o modo mais comum baseia-se na formação de um aerossol líquido, por meio de nebulizadores pneumáticos. Esses dispositivos são de operação simples e conveniente e, por isso mesmo, amplamente utilizados. Entretanto, menos de 10% da solução introduzida é transformada em aerossol útil, sendo sua maior parte, portanto, descartada. Além disso, dificuldades com esses nebulizadores surgem quando são usadas soluções muito viscosas ou com alto teor salino ou, ainda, quando se dispõe tão somente de micro-volumes de amostra 1 .Uma alternativa que se apresenta é a transformação da espécie de interesse em um composto volátil, e seu posterior transporte para a célula de atomização. Quando esta transformação se faz por meio de uma reação química, o processo é conhecido como geração química de vapor. A geração eletroquímica também é citada, embora menos freqüentemente 2-7 . Dois trabalhos podem ser considerados como marcos na geração química de vapor: no primeiro, Hatch e Ott 8 inauguraram a técnica hoje conhecida como "de vapor frio", embora se deva citar os trabalhos anteriores de Poluektov et al. 9,10 Na técnica do vapor frio, o íon mercúrico contido numa solução da amostra é reduzido a mercúrio elementar e assim carreado por uma corrente de gás (ar, N 2 ou Ar), borbulhada através da solução, para a célula de absorção; ou seja, o vapor formado pela reação já é o próprio vapor atômico. O segundo marco na geração de vapor é o trabalho de Holak 11 , onde o arsênio foi reduzido a arsina pela adição, à amostra ácida, de Zn metá-lico, e esta transportada para a chama de um aparelho de absorção atômica. O ganho em sensibilidade observado resulta da maior eficiência de transporte do analito, em comparação com a nebulização pneumática, uma vez que toda a arsina formada pode, em princípio, alcançar o atomizador, carreada por um fluxo de argônio ou nitrogênio e também pelo próprio gás hidrogênio gerado na reação. Entretanto, a atomização do arsênio usando chama convencional apresenta ...
-INTRODUÇÃOO organismo humano é constituído de vários elementos químicos que compõem os macronutrientes, os micronutrientes e os elementos traço [1,4,6,8,10,11,14,16,18].O cobre e o zinco são elementos traço e participam de várias reações no organismo, diretamente ou como co-fator de enzimas. Sinais e sintomas clínicos são apresentados, caso haja deficiência ou toxicidade destes elementos [4,8,10,14,16,18].Apesar dos dados não serem suficientes para estabelecer uma recomendação diária ideal desses oligoelementos, segundo as DRIs (Dietary Reference Intakes) para o cobre a recomendação é de 1,0 a 1,6mg/dia, tolerável 10mg/dia e para o zinco de 9 a 14mg/dia, tolerá-vel 40mg/dia para adultos. [7,9] Para que elementos químicos, como o cobre e o zinco, sejam utilizados pelos sistemas biológicos, é necessário que estejam disponíveis para absorção. Sendo assim apenas a sua abundância na natureza não é fator que garanta a sua absorção. Esta disponibilidade é influenciada por vários fatores como: capacidade de solubilização das espécies dos elementos, pela possibilidade de ionização dos compostos solúveis, pela formação de complexos e pelas condições de prevalência dos diferentes estados de oxidação dos elementos na região da estabilidade da água [6,8,10,17,18].As carnes bovinas e de aves são de grande importância na alimentação, justamente por serem alimentos fonte de proteínas de alto valor biológico e de lipí-dios. As carnes de um modo geral são alimentos fonte de várias vitaminas lipossolúveis, assim como de elementos traço, tal como o zinco [2,8].Processos de conservação através de refrigeração e congelamento, bem como processamentos térmicos, podem alterar fisicamente as carnes promovendo alterações nos teores dos elementos traços. O processo de refrigeração utiliza temperaturas entre -1 o C e 10 o C. Este processo não possui ação esterilizante, apenas retarda as atividades microbianas já existentes e impede o surgimento de novos agentes deteriorantes. Apesar do método de refrigeração possibilitar a manutenção das qualidades nutritivas da carne, ele é menos eficaz quando se trata da manutenção dos caracteres sensoriais. O congelamento, por empregar temperaturas mais bai- AVALIAÇÃO DO TEOR DE COBRE E ZINCO EM CARNES CRUAS, PROCESSADAS TERMICAMENTE, RESFRIADAS E CONGELADAS NO PERÍODO DE UM MÊS RESUMOPara que elementos químicos, como o cobre e o zinco, sejam utilizados pelos sistemas biológicos, é necessário que estejam disponíveis para absorção, sendo assim, apenas a sua abundância na natureza não é fator que garanta a sua absorção. As carnes bovinas e de aves são de grande importância na alimentação, justamente por serem alimentos fonte de proteínas de alto valor biológico e lipídios. Processos de conservação através de refrigeração e congelamento, bem como processamento térmico, podem alterar fisicamente as carnes. Este trabalho tem como objetivo avaliar o comportamento de cobre e zinco em carnes resfriadas e conservadas em temperatura de congelamento por um período de 1 mês, processadas termicamente e in natura. O...
RESUMOO cobre, ferro e zinco, considerados elementos essenciais ao corpo humano, apresentam biodisponibilidade variável em função da forma química que se encontram em um alimento. As ervas medicinais, amplamente utilizadas, podem apresentar novas indicações quanto a suplementação destes metais. Este trabalho tem por objetivo avaliar os teores de cobre, ferro e zinco em ervas medicinais, pós e ervas secas, e promover a extração seqüencial visando a biodisponibilidade. Os teores de cobre, ferro e zinco foram determinados através da espectroscopia de absorção atômica. A extração seqüencial foi aplicada com os extratores cloreto de cálcio 1,0M; ácido acético 0,1M com acetato de amônio 5% (pH=5,0); ácido acético 0,5M e HCl 0,5M. Os resultados apresentaram teores altos de cobre, ferro e zinco, quando comparados com outras fontes alimentícias destes metais, além de indicar que os mesmos se apresentam sob, no mínimo, 4 espécies químicas distintas nas ervas analisadas. O extrator I foi o de melhor eficiência para os três metais. Considerando que o consumo destas ervas é feito com visão farmacológica, acredita-se que uso das mesmas em preparos de alimentos pode favorecer a suplementação dos metais cobre, ferro e zinco. ervas medicinais; cobre; ferro; zinco; biodisponibilidade; extração seqüencial. Palavras-chave: SUMMARY EVALUATION OF THE USE OF MEDICINAL GRASS AS NUTRITIONAL SUPPLEMENT OF IRON, COPPER AND ZINC. Copper, iron and zinc, considered essential elements in the human body, present changeable biodisponibility in chemical form more than if found in a food. Medicinal plants, widely used, can present new indications as to how much the suplementation of these metals, aiming at such an objective, can be shown to evaluate the amounts of copper, iron, and zinc in medicinal plants, powder and dry grass, and to promote the extraction sequencial aiming at the biodisponibility. The copper amount, iron and zinc had been determined through the spectroscopy of atomic absorption. The extraction sequencial was applied with the extractors calcium chloride 1,0M; acetic acid 0,1M with ammonium acetate 5% ( pH=5,0 ); acetic acid 0,5M and HCl 0,5M. The results had presented high copper amount, iron and zinc, when compared with other nourishing sources of these metals, besides indicating that the same ones if present under at the very least 4 distinct chemical species in the analyzed grass. The extracting (I) was of better efficiency for the three metals. Considering that the consumption of these grass is made with farmacological action, it is given credit that use of the same ones in foods can be used as fonts of these metals. medicinal plants; copper; iron; zinc; biodisponibility; sequencial extractios. Keywords: -INTRODUÇÃOO cobre é um microelemento de número atômico 29 e peso atômico de 63,55, essencial para diversas funções como: mobilização do ferro para a síntese de hemoglobina, além de ser componente de várias enzimas (citocromo C-oxidase, superóxido desmutase, monoaminooxidase,etc.) [12, 16, 27].A absorção do cobre ocorre por...
A very sensitive electrochemical stripping procedure for vanadium is reported. Accumulation is achieved by controlled adsorption of the vanadium/solochromc violet RS complex on the static mercury drop electrode. Optimal experimental parameters found include an accumulation potential of -0.22 V, solochrome violet KS concentration of 2.0 x 10p6bl, and a differential pulse stripping mode. After 5 minutes preconcentration, a detection limit near 1.7 x M vanadium is obtained. The response is linear over the 0-21 pg1-l concentration range, and the relative standard deviation (at the 11.2 pg1-l level) is 3.8%. The possible interference by other trace ions are investigated. Simultaneous determination of vanadium with molybdenum and cadmium is illustrated. The merits of this procedure are demonstrated in the analysis of sea and river waters.
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