Rapid and Quantitative Microwave-assisted Recovery of Methylmercury From Standard Reference Sediments

Determination of methylmercury in fish tissues by isotope dilution SPME-GC-ICP-MS

“…The most frequently used procedures for the extraction of mercury species from solid samples are based on alkaline [2][3][4][5][6] and acidic leaching, 7,8 aqueous distillation, [9][10][11][12][13] supercritical fluid extraction 14 and microwave-assisted extraction. [15][16][17] Grignard reagents, [18][19][20][21] sodium tetraethylborate (NaBEt 4 ), 17,[22][23][24][25][26] sodium tetrapropylborate (NaBPr 4 ) 18,27 and sodium tetraphenylborate (NaBPh 4 ) [28][29][30][31][32][33] have been used for efficient derivatization. Gas chromatography, capillary electrophoresis or liquid chromatography are commonly used separation techniques for MMHg speciation in combination with atomic fluorescence spectrometry (AFS), 3,[34][35][36] electron-capture detection (GC-ECD), 37 atomic absorption spectrometry (AAS), 16,22 ion trap mass spectrometry, 30,31 inductively coupled plasma and microwave-induced plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES, MIP-AES) …”

A geração química de vapor em espectrometria atômica

“…Assim, Sanz-Medel et al 239 empregaram-no para a determinação de Bi(III) por AAS, usando um sistema de injeção em fluxo, obtendo um limite de detecção de 0,56 ng Bi (0,8 µg L -1 ), tendo sido o método aplicado em amostras de urina. O mesmo reagente foi empregado na determinação de cádmio por AFS em amostras ambientais 240 247 utilizaram a detecção por AAS em tubo de quartzo eletricamente aquecido. A determinação dos mesmos constituintes em amostras de peixe, foi realizada por Rapsomanikis et al 248 utilizando GC-AAS e por Adams et al 249 e Lobinski et al 250 usando a extração assistida por microondas e detecção por GC-MIP-OES.…”

Um novo método para quantificar mercúrio orgânico (Hg orgânico) empregando a espectrometria de fluorescência atômica do vapor frio

“…O desenvolvimento de métodos analíticos para quantificação de metilmercúrio (CH 3 Hg + ) em água ou em sedimento não é trivial, devido aos problemas relacionados à extração do analito da amostra e ao método de quantificação final empregado. De acordo com Tseng 8 , o procedimento mais usado para extração e separação de CH 3 Hg + em amostras ambientais é a técnica clássica desenvolvida por Westõõ 9,10 . Muitos outros procedimentos foram usados para separar CH 3 Hg + do mercúrio inorgânico, incluindo acidificação, digestão alcalina ou destilação seguida de uma ou mais etapas de separação, como extração líquido-líquido com solvente e derivatização em meio básico (geração de hidretos), entre outras.…”

“…Muitos outros procedimentos foram usados para separar CH 3 Hg + do mercúrio inorgânico, incluindo acidificação, digestão alcalina ou destilação seguida de uma ou mais etapas de separação, como extração líquido-líquido com solvente e derivatização em meio básico (geração de hidretos), entre outras. A quantificação pode ser realizada empregando-se Cromatógrafo a Gás com detetor de Captura de Elétrons (GC-ECD), Fluorescência, Emissão ou Absorção Atômica 8,11 . A técnica cromatográfica é a mais indicada para a especiação de compostos orgânicos e inorgânicos em comparação às não-cromatográficas, apesar dos procedimentos serem geralmente longos e tediosos.…”

“…Nestes, o emprego da Análise por Injeção em Fluxo (FIA) tem sido uma boa associação para quantificação destas espécies. Entretanto, o emprego do CVAAS resulta em limites de detecção na ordem de μg L -1 , o que é importante para a quantificação de Hg orgânico em solos e sedimentos, mas para amostras de água este limite está bastante distante das concentrações comumente encontradas (sub ng L -1 ) 8,[12][13][14][15][16] . Desta maneira, o desenvolvimento de um método empregando CVAFS tornaria possível a quantificação de Hg orgânico em águas naturais.…”