Estimativa da incerteza de medição em análise cromatográfica: abordagem sobre a quantificação de carbamato de etila em cachaça

Cruz, Marcus Henrique Campino de la; Rodrigues, Janaína Marques; Couto, Paulo Roberto Guimarães; Cunha, Valnei Smarçaro da; Bremser, Wolfram

doi:10.1590/s0100-40422010000700027

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“…6 Devem ser considerados os erros que possam ocorrer durante o processo analítico, desde o preparo dos padrões até a obtenção do resultado final. 13 …”

Section: Estimativa Da Incerteza De Mediçãounclassified

“…De forma geral, o resultado de uma medição é somente uma aproximação ou estimativa de uma quantidade específica para um mensurando, assim, o resultado somente é completo quando acompanhado por uma declaração quantitativa de sua incerteza. [4][5][6] O Vocabulário Internacional de Metrologia -VIM define incerteza como um parâmetro não negativo que caracteriza a dispersão dos valores atribuídos a um mensurando, com base nas informações utilizadas. 7 A abordagem tradicional para estimativa da incerteza de medição é baseada na identificação, quantificação e combinação de todas as contribuições individuais para a incerteza final.…”

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Estimativa da incerteza de medição: estudo de caso no ensaio de migração de ε-caprolactama com determinação por CG-DIC

Bazilio¹,

Bomfim²,

Almeida³

et al. 2012

Quím. Nova

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Recebido em 11/11/11; aceito em 14/2/12; publicado na web em 30/4/12 ESTIMATION OF MEASUREMENT UNCERTAINTY: A CASE STUDY OF THE MIGRATION TEST OF ε-CAPROLACTAM WITH DETERMINATION BY GC-FID. The estimation of measurement uncertainty of an analytical result is an important tool to be applied for compliance to ISO IEC 17025. Through the available guides it is possible to establish procedures and criteria for the estimation of measurement uncertainty. This paper presents a case study on the estimation of measurement uncertainty in migration the test of ε-caprolactam from the polyamide 6 packages to fatty foods with determination by GC-FID. The calculation methodology used for the estimation of measurement uncertainty for the migration test was developed based on the guides EURACHEM / CITAC and ISO GUM, taking into account relevant aspects of the migration test. The expanded uncertainty estimated was approximately 23% of the concentration of migration.Keywords: measurement uncertainty; migration analysis; gas chromatography. INTRODUÇÃOA ε-caprolactama é um monômero utilizado na reação de polimerização da poliamida 6, utilizada como embalagem de alimentos resfriados, como blanquet de peru, mortadela, presunto, entre outros. Após a polimerização, parte do monômero pode permanecer na embalagem e migrar para os alimentos durante o tempo de acondicionamento.1 A Resolução nº 105, de 19/5/1999, da Agência Nacional de Vigilância Sanitária -ANVISA estabelece limite de migração específica de ε-caprolactama em alimento ou solvente simulante em 15 mg kg -1 ou 15 mg L -1 . 2 Sendo este um limite de decisão, onde uma determinada amostra pode ser reprovada ou aprovada de acordo com o resultado analítico, é importante que a metodologia de análise empregada seja capaz de produzir resultados adequados e confiáveis.Com o objetivo de adequar o ensaio às normas de qualidade de forma a garantir a confiabilidade dos resultados analíticos e obter o reconhecimento da competência do laboratório, um importante passo a ser dado é a acreditação do ensaio, segundo os requisitos da norma ABNT NBR ISO/IEC 17025:2005. Tal norma estabelece requisitos gerais para a competência de laboratórios de ensaio e calibração, sendo esta a base para a acreditação de tais laboratórios. Um dos requisitos técnicos abordados trata de métodos de ensaio e calibração, sendo estabelecido que laboratórios de ensaio devam aplicar procedimentos para a estimativa das incertezas de medição. Diante deste cenário, a estimativa da incerteza de medição em ensaios químicos torna-se de grande importância para a competência dos laboratórios de ensaios e, ainda, requisito para a confiabilidade do resultado analítico. De forma geral, o resultado de uma medição é somente uma aproximação ou estimativa de uma quantidade específica para um mensurando, assim, o resultado somente é completo quando acompanhado por uma declaração quantitativa de sua incerteza.4-6 O Vocabulário Internacional de Metrologia -VIM define incerteza como um parâmetro não negativo que caracteriza a dispersão dos val...

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“…6 Devem ser considerados os erros que possam ocorrer durante o processo analítico, desde o preparo dos padrões até a obtenção do resultado final. 13 …”

Section: Estimativa Da Incerteza De Mediçãounclassified

Section: Introductionunclassified

Estimativa da incerteza de medição: estudo de caso no ensaio de migração de ε-caprolactama com determinação por CG-DIC

Bazilio¹,

Bomfim²,

Almeida³

et al. 2012

Quím. Nova

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“…De La Cruz et al (2010) colocam que a "incerteza de medição é definida como sendo o parâmetro não negativo que caracteriza a dispersão dos valores atribuídos a um mensurando, com base nas informações utilizadas. O mensurando é a grandeza que se pretende medir.…”

Section: Introductionunclassified

“…De La Cruz et al (2010), destacam ainda que, em geral, "o resultado de uma medição é somente uma aproximação ou estimativa do valor do mensurando e, assim, só é completo quando acompanhado pela declaração da incerteza dessa estimativa". Assim, quando mede-se algo, deve-se expressar, juntamente com o valor medido, o valor da incerteza associada àquela medida, de acordo com a Equação 2:…”

Section: Introductionunclassified

“…(2) A incerteza do resultado de uma medição reflete a falta de conhecimento exato do valor do mensurando, sendo uma indicação quantitativa da qualidade do resultado, de forma tal que aqueles que o utilizam possam avaliar sua confiabilidade (DE LA CRUZ et al, 2010). Obviamente, sem o conhecimento da incerteza associada a uma medida, os resultados obtidos não podem ser comparados, sejam entre os próprios resultados da medição, ou com valores de referência fornecidos em uma especificação ou em uma norma (DE LA CRUZ et al, 2010).…”

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Propagação De Incertezas: Um Experimento Acadêmico Simples

Andrade¹,

Reis²,

Siqueira³

et al. 2017

The Journal of Engineering and Exact Sciences

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RESUMO: INTRODUÇÃOEm um experimento, independente da forma em que uma medida é realizada, os dados obtidos não possuem precisão e exatidão absoluta, porém alguns dados são mais exatos que outros. Para saber qual é a qualidade de uma medição é necessário que o conceito de erro e incerteza seja introduzido (TAYLOR, 2012; GUM, 2008; DONATELLI e KONRATH, 2005).A garantia de uma boa aferição de dados em um experimento é dada por dois parâmetros, sendo eles: o erro, que é quão distante o valor medido está do valor real e a incerteza, que exprime o quanto variam as medições feitas por uma mesma pessoa através de um mesmo método num mesmo intervalo de tempo.Os erros podem ser caracterizados como sendo o desvio de um valor medido por um instrumento do valor real ou teórico, também conhecido como valor referencial. Assim, podemos definir o erro, e, como a diferença entre o valor medido e o valor referencial, conforme a Equação 1:

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Comparison of exact matching and calibration curve quantification methods for glucose in human serum GC-IDMS analysis and their application for the development of certified reference materials

et al. 2015

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Estimativa da incerteza de medição em análise cromatográfica: abordagem sobre a quantificação de carbamato de etila em cachaça

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Propagação De Incertezas: Um Experimento Acadêmico Simples

Comparison of exact matching and calibration curve quantification methods for glucose in human serum GC-IDMS analysis and their application for the development of certified reference materials

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