Recebido em 1/9/09; aceito em 18/1/10; publicado na web em 3/5/10 VALIDATION OF ANALYTICAL METHOD TO DETERMINE e-CAPROLACTAM MIGRATION FROM PACKAGINGS TO FATTY FOOD. e-Caprolactam (CAP) is a monomer of nylon 6 used as food packaging for bologna sausage, turkey blanquettes, fowl breast, pâtés and ham luncheon meat. After polymerization a part of the monomer can remain in the packaging and migrate into the food. The aim of this work was develop and validate a single laboratory method to determine CAP in ethanol 95% that simulates fatty food characteristics. Thus, linear range was 2 to 32 mg/L of CAP, detection and quantification limits were 0.83 and 1.63 mg/L, respectively. Repeatability showed Hor Rat values lower than 2 while recovery range was 97.5 to 106.5%. The method was considered adequate for purpose.Keywords: caprolactam; nylon 6; validation. INTRODUÇÃOA e-caprolactama (CAP), azepan-2-ona (CAS 105-60-2), uma amida-cíclica, é um monômero precursor de polímeros denominados nylon 6. São utilizados na produção de tapetes, vestuário e materiais plásticos (equipamentos, sistemas e componentes automotivos, conectores, além de embalagens plásticas). Quando o nylon 6 tem sua aplicação no setor de embalagens, particularmente aquelas dirigidas ao segmento de alimentos gordurosos, existe uma preocupação relacionada à produção do polímero. Como a reação de polimerização não possui um rendimento de 100%, resíduos do monômero CAP (Figura 1) podem permanecer adsorvidos à macromolécula de nylon 6 e migrar, por difusão, para o alimento.1,2 A literatura disponível sobre a migração de CAP em filmes de nylon 6 para alimentos e simulantes é restrita. Os valores de migração de CAP nas embalagens multicamadas contendo nylon 6 utilizadas para queijo e produtos de origem animal variaram de 6,4 a 10 mg/kg em simulante etanol 95%.3 Diversos produtos contendo nylon 6 em sua constituição apresentaram níveis de migração da CAP entre 6,4 e 42,7 mg/kg para etanol 95%.4 Além disso, são inúmeros os trabalhos científicos acerca da toxicidade da CAP. Os estudos de genotoxicidade in vitro e in vivo por via oral e intraperitoneal mostram, em sua grande maioria, resultados negativos bem como ausência de efeitos carcinogênicos em ratos e camundongos e sobre o desenvolvimento e reprodução em ratos e coelhos. Estudos epidemiológicos sugerem que a CAP pode causar hipotensão, taquicardia, palpitações, ressecamento nasal, efeitos geniturinários e sobre a reprodução como distúrbios nas funções menstrual e ovariana, e complicações no parto; além de problemas neurológicos e hematológicos.5 Diante da possibilidade de ocorrência de eventos toxicológicos originados de exposição oral ou intraperitoneal à CAP, a legislação brasileira estabelece limite de migração específica para a CAP de 15 mg/kg ou L de alimento ou simulante.6Quaisquer laboratórios envolvidos no processo e dinâmica de controle e fiscalização necessitam desenvolver instrumentos ou meios para cumprir com suas atribuições. O principal deles diz respeito ao desenvolvimento de métodos analíticos...

Nylon 6 Fatty foods a b s t r a c tResidues of 3-caprolactam (CAP), a precursor monomer of nylon 6 used in food packaging materials, can migrate into foodstuffs. This work evaluated the migration of CAP into 95% ethanol (a fatty food simulant). A total of 8 (35%), 1 (33%), 2 (100%) and 3 (100%) packages intended for contact with bologna sausage, turkey blanquette, poultry breast, and pâté, respectively, presented specific migration levels exceed the limit established in Brazil and Europe (15 mg/kg of food). Therefore, in the interest of protecting human health, it is recommended that Brazilian government and its agencies develop measures to control and monitor food packaging materials containing nylon 6.

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A ε-caprolactama (CAP) é um monômero precursor de polímeros denominados nylon 6. Esses polímeros destinam-se à produção de tapetes, vestuário e materiais plásticos tais como equipamentos, sistemas e componentes automotivos, conectores, além de embalagens plásticas. Resíduos de CAP podem migrar de embalagens plásticas de nylon 6 para os alimentos. Diante disso, foi de interesse realizar uma revisão dos efeitos relativos à exposição à CAP e o seu impacto sobre a saúde humana. Estudos epidemiológicos indicam a possibilidade da CAP causar inflamações oculares e cutâneas, além de irritações no sistema respiratório. Pode ocorrer ainda hipotensão, taquicardia, palpitações, rinorréia, ressecamento nasal, efeitos geniturinários e sobre a reprodução como distúrbios nas funções menstrual e ovariana, e complicações no parto; além de problemas neurológicos e hematológicos. Estudos com animais são consistentes com tais relatos. Os estudos de genotoxicidade in vitro e in vivo por via oral e intraperitoneal mostram em sua grande maioria, resultados negativos, bem como ausência de efeitos carcinogênicos em ratos e camundongos e sobre o desenvolvimento e reprodução em ratos e coelhos.Unitermos: Caprolactama/aspectos toxicológicos. Toxicodinâmica. Mutagenicidade. Carcinogenicidade. Embalagens plásticas/efeito tóxico. ε -Caprolactam (CAP) is a precursor monomer of nylon 6 polymers. Nylon 6 is used in the manufacture of carpets, clothes and plastic materials, such as equipment, systems and automotive components, connectors and plastic packaging. CAP residues can migrate from nylon 6 plastic packaging to foods. Given this fact, this review was realized concerning the effects of CAP exposure and its impact on human health. Epidemiological studies indicate that CAP could cause ocular, cutaneous and respiratory irritations, as well as hypotension, tachycardia, palpitations, rhinorrhea, nose dryness, neurological and blood problems, and genitourinary and reproductive effects, such as alterations in ovarian-menstrual functions and pregnancy/birth complications. Animal studies are consistent with such reports; however, the majority of in vitro and in vivo genotoxicity studies by oral and intraperitoneal routes show negative results, including the absence of carcinogenicity in rats and mice and developmental and reproductive effects in rats and rabbits.

Desreguladores endócrinos, como o bisfenol A (BFA), podem representar um sério risco toxicológico e de saúde pública, principalmente pela ação em baixas doses e, por isso, tem recebido atenção da comunidade científica e de organizações relacionadas à segurança alimentar. É utilizado principalmente na produção de um tipo de plástico denominado policarbonato (PC) e na formação de resinas epóxi. o PC está presente em produtos de uso diário recipientes e materiais de cozinha e garrafas de água. As resinas epóxi são utilizadas como revestimento interno de latas de alimentos e bebidas. Em contato com o alimento, a substância pode ser transferida a partir do material plástico. o objetivo do trabalho foi quantificar a presença de BFA em amostras de fórmula infantil em pó.As concentrações oscilaram entre 0,2 a 10,2 µg/kg da amostra. Os resultados obtidos atestam que as amostras analisadas estão abaixo do limite de migração específica (LME) para o BFA definido pela União Europeia e pelo Brasil. Contudo, não exclui a possibilidade de ocorrência de efeitos adversos sobre a saúde humana em decorrência da exposição ao BFA mesmo em baixas doses. o cenário é complexo, envolve outras formas de exposição e ainda é alvo de preocupação de autoridades e entidades envolvidas com a prevenção de riscos e segurança alimentar.

Recebido em 11/11/11; aceito em 14/2/12; publicado na web em 30/4/12 ESTIMATION OF MEASUREMENT UNCERTAINTY: A CASE STUDY OF THE MIGRATION TEST OF ε-CAPROLACTAM WITH DETERMINATION BY GC-FID. The estimation of measurement uncertainty of an analytical result is an important tool to be applied for compliance to ISO IEC 17025. Through the available guides it is possible to establish procedures and criteria for the estimation of measurement uncertainty. This paper presents a case study on the estimation of measurement uncertainty in migration the test of ε-caprolactam from the polyamide 6 packages to fatty foods with determination by GC-FID. The calculation methodology used for the estimation of measurement uncertainty for the migration test was developed based on the guides EURACHEM / CITAC and ISO GUM, taking into account relevant aspects of the migration test. The expanded uncertainty estimated was approximately 23% of the concentration of migration.Keywords: measurement uncertainty; migration analysis; gas chromatography. INTRODUÇÃOA ε-caprolactama é um monômero utilizado na reação de polimerização da poliamida 6, utilizada como embalagem de alimentos resfriados, como blanquet de peru, mortadela, presunto, entre outros. Após a polimerização, parte do monômero pode permanecer na embalagem e migrar para os alimentos durante o tempo de acondicionamento.1 A Resolução nº 105, de 19/5/1999, da Agência Nacional de Vigilância Sanitária -ANVISA estabelece limite de migração específica de ε-caprolactama em alimento ou solvente simulante em 15 mg kg -1 ou 15 mg L -1 . 2 Sendo este um limite de decisão, onde uma determinada amostra pode ser reprovada ou aprovada de acordo com o resultado analítico, é importante que a metodologia de análise empregada seja capaz de produzir resultados adequados e confiáveis.Com o objetivo de adequar o ensaio às normas de qualidade de forma a garantir a confiabilidade dos resultados analíticos e obter o reconhecimento da competência do laboratório, um importante passo a ser dado é a acreditação do ensaio, segundo os requisitos da norma ABNT NBR ISO/IEC 17025:2005. Tal norma estabelece requisitos gerais para a competência de laboratórios de ensaio e calibração, sendo esta a base para a acreditação de tais laboratórios. Um dos requisitos técnicos abordados trata de métodos de ensaio e calibração, sendo estabelecido que laboratórios de ensaio devam aplicar procedimentos para a estimativa das incertezas de medição. Diante deste cenário, a estimativa da incerteza de medição em ensaios químicos torna-se de grande importância para a competência dos laboratórios de ensaios e, ainda, requisito para a confiabilidade do resultado analítico. De forma geral, o resultado de uma medição é somente uma aproximação ou estimativa de uma quantidade específica para um mensurando, assim, o resultado somente é completo quando acompanhado por uma declaração quantitativa de sua incerteza.4-6 O Vocabulário Internacional de Metrologia -VIM define incerteza como um parâmetro não negativo que caracteriza a dispersão dos val...