Die Papier‐Chromatographie auf dem Fettgebiet, L. Mitteilung: Die qualitative und quantitative Bestimmung von Hydroxy‐ und Ketofettsäuren

Abstract

Aus dern Deutschen Institut furEs wird die qualitative und quantitative pc-Analyse von Gemiscfien langke ttiger Hydroxy-und Ketofettsauren auf rnit ,,Undecan stand." impragniertem Papier beschrieben. Als FlieRmittel dient Essigsaure vers&iedener Konzentration. Die quantitative Auswertung der rnit Kupferacetat/Rubeanwasserstoffs%ure angefarbten Chromatogramme erfolgt auf photometrischem Wege. La chromatographie sur papier dans le domaine des lipides, communication L.: La determination qualitative et quantitative des acides gras hydroxyles et cetoniques On decrit I'analyse duomatographique qualitative et quantitative de melanges d'acides gras hydroxyles et cetoniques superieurs sur papier impregne de ,,undecane stand". Comme eluant, on emploie de l'acide acetique diversement concentre. L'evaluation quantitative du chromatogramme colorie avec de l'acetate de cuivre/acide rubeanique est effectuee par voie photometrique. Manche Glyceride der natiirlich vorkommenden Fette enthalten in wechselnden Mengen substituierte Fettsauren, insbesondere Hydroxy-und Ketofettsauren. Da sie sich auch bei oxydativen Veranderungen bilden, ist ihr analytischer Nachweis wichtig. I. H y d r o x y f e t t s a u r e n In bezug auf das naturliche Vorkommen von Hydroxyfettsauren mui3 auf das Schrifttum verwiesen werden. Ober die chromatographische Analyse derselben liegen bereits einige Veroffentlichungen vor. H. P . Kaufmann und W. H. Nitsch1 trennten Monound Polyhydroxy-stearinsauren untereinander und von anderen Fettsauren. Die Rf-Werte der Hydroxyfettsauren waren in dem benutzten System um so kleiner, je geringer der Abstand der Hydroxygruppe von der Carboxylgruppe war. Die 2-Hydroxy-stearinsaure wies z. B. nur einen geringen Rf-Wert-Unterschied zur Stearinsaure auf. P. Desnuelle und M. Burnet * trennten saulenchromatographisch Ricinol-, 12-Hydroxy-stearin-, 12-Keto-stearin-, trans-9,lO-Dihydroxystearin-, Laurin-, Myristin-und Palmitinsaure in natiirlichen Fetten und Ulen. Bei der Verteilungs-Chromatographie mit Umkehrphasen erwiesen sich unter Verwendung von Kautschukpulver als Trager als stationare Phase Benzol, neutrales Erdnuaol oder Benzin (Sdp. 1000 his 130° C), als mobile Phase eine wai3rige 30 bis 55"/oige Aceton-Losung als am giinstigsten. Die eluierten Hydroxyfettsauren konnten mai3oder gewidhanalytisch bestimmt werden. P . Savary und P. Desnuelle 3 benutzten das Verteilungs-Verfahren von G. A . Howard und A . J . P . Martin4 zur Trennung gesattigter und ungesattigter Fettsauren (etwa 50 pg) nach Hydroxylierung letzterer mit alkalischer Kaliumpermanganat-Losung. Die Dibzw. Tetrahydroxyfettsauren wurden aus der mit Cyclohexan beladenen Saule durch Aceton-Wasser-Gemische schneller eluiert als die gesattigten und konnten im AnschluB daran mit Hilfe einer zweiten Kolonne aus Cellit x-Studien auf dem Fettgebiet, 281. Mitteilung.