Die Papier‐Chromatographie auf dem Fettgebiet LII: Über Fehlerquellen der quantitativen Auswertung von pc‐Chromatogrammen

Abstract

Safionification du diester selon Durham Le volume rkactionnel total rCsultant de l'essai 17 a CtC neutralis6 par une solution mtthanolique d'hydroxyde de sodium environ 2 N , et le mCthanol CvaporC. Le skbasate de dimtthyle a CtC ensuite extrait par deux fois 500ml d'kther de petrole a froid, en agitant une heure pour chaque extraction. Aprks evaporation du solvant, il a Ct C obtenu 59.5g de diester (rkcupCrk B 95 O/o). Une solution d'hydroxyde de baryum 0.961 N dans le mCthanol a CtC rkaliske par ailleurs, et le diester extrait a CtC trait6 a froid, a l'abri de l'anhydride carbonique, pendant 16 heures, par 300ml de cette solution (sur la base de 2 mol de diester pour 1 mol + 10 O / o d'hydroxyde de baryum). Les sels de baryum prCcipitCs ont Ct C alors filtrks, et rCunis aux sels de sodium rCsultant de l'extraction du diester par l'kther de petrole, et le melange de sels dCcomposC par 500 ml d'acide chlorhydrique environ 4 N. Les produits organiques IibCrts ont kt6 extraits par deux fois 500ml d'oxyde de ditthyle, la solution CthCrke l a d e par trois fois 500ml d'eau, skchCe sur sulfate de sodium anhydre, et le solvant CvaporC. I1 a Ct C ainsi obtenu 92.5g d'un mClange de produits, constituk par 77g de sCbaqate de monomCthyle, 7.5g de sCbasate de dimCthyle, et 8.0 g d'acide skbacique, soit un rendement de 72O/o (106.8g pour un rendement de 100°/o) en monoester par rapport B l'acide skbacique trait6 initialement. A u s der Bundesanstalt fur Fettforschung, Munster (Westf.) Neben der Qualitat des Papiers und der Reinheit der verwendeten Reagentien spielt bei der quantitativen Be,stimmung der Fettsauren in Form der Kupferseifen bzw. der Kupferrubeanate das zum Auswaschen uberschussige Kupferace,tat notwendige Wasser eine Rolle. Hartes Leitungswasser bzw. mit CaCl, versetztes dest. Wasser setzen die Verluste herab, die aber in erster Linie auf die Autoxydation der Polyensauren zuruckzufuhren sind. Die Verfasser empfehleln den Zusatz von Di-tert. -butyl-p-kresol zu dem zur Losung der Gesamtfettsauren benutzten Benzol (1 O/o), zu dem Impragnierungsmittel Undecan (0.05 bis 1 O / o ) und zu der als FlieBmittel dienenden 95O/oigen Essigsaure (0.02 bis 0.5 " / o ) . Untersucht wurden Gemische reiner Fettsaureu bekannter Zusammenselzung sowie Maisol-und Leinolfettsauren. Zum Vergleich wurden Konjugierung de,r Polyensauren mit darauffolgender UV-Messung sowie die gas-chromatographische Bestimmung herangezogen. La chromatographie sur papier dans le domaine des lipides LII: Sur les causes d'erreur dans l'evaluation quantitative des chromatogrammes sur papierA cbte de la qualite du papier et de la purete des reactifs utilises, l'eau necessaire pour Ie lavage de l'exces d'acetate de cuivre joue un rBle dans la determination quantitative des acides gras sous forme. de savons de cuivre correspondant aurubeanate d e cuivre. L'eau dure d e ville, ou Qventuellement l'eau distillee modifiee par addition d e CaCl,, diminue les pertes, qui sont d'ailleurs a attribuer en premier lieu a l'autoxydation des acides polyeniques. Les auteurs ...