Development of new urea-functionalized silica stationary phases

Silva, César Ricardo; Jardim, Isabel Cristina Sales Fontes; Airoldi, Cláudio

doi:10.1016/s0021-9673(00)01028-1

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“…The chromatographic separations of CLO and DOX were performed using a 125 mm x 3.9 mm i.d. column packed with a C8 urea stationary phase containing an embedded urea (polar) group prepared in our laboratory by a modification of the procedure from preparation of stationary phases with polar groups (Silva et al, 2001(Silva et al, , 2002(Silva et al, , 2003. The injection volume to carry out the chromatography was set at 5 mL.…”

Section: Chromatographic Instrument and Conditionsmentioning

confidence: 99%

“…As a result, the surface layer should have a higher dielectric constant, weakening the interactions between residual surface silanols and basic analytes (Silva et al, 2002). Another advantage is that the phase containing embedded polar groups requires a mobile phase with a lower concentration of organic solvent (Silva et al, 2001).…”

Section: Optimization Of the Chromatographic Conditionsmentioning

confidence: 99%

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Simultaneous determination of clobutinol hydrochloride and doxylamine succinate from syrups by RP HPLC using a new stationary phase containing embedded urea polar groups

Rosa

Jardim

2012

Braz. J. Pharm. Sci.

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A new, simple, fast, reproducible and sensitive reversed phase HPLC method, using a new stationary phase containing embedded urea polar groups, has been developed and validated for the simultaneous determination of clobutinol hydrochloride (CLO) and doxylamine succinate (DOX) in syrups. The determination was carried out on a C8 urea column (125 mm x 3.9 mm i.d., 5 mm particle size) synthetized at the Liquid Chomatography Laboratory (LabCrom) of the Chemistry Institute of Unicamp. The mobile phase consisted of a mixture of acetonitrile:methanol:phosphate buffer (pH 2.5) in the gradient mode. The diode array detector (DAD) was operated at 230 nm for CLO and 262 nm for DOX. The method showed adequate precision, with relative standard deviations (RSD) less than 1%. The presence of the excipients did not interfere in the results of the analysis. Accuracy was determined by adding standards of the drugs to a placebo and good recovery values were obtained. The analytical curves were linear (r 2 0.9999 for CLO and 0.9998 for DOX) over a wide concentration range (2.4-336 μg mL -1 for CLO and 2.3-63 μg mL -1 for DOX). The solutions were stable for at least 72 hours at room temperature. The criteria for validation using the ICH guidelines were fulfilled.Uniterms: Clobutinol hydrochloride/determination. Doxylamine succinate/determination. High performance liquid chromatogralhy/quantitative analysis.Um novo método simples, fácil e reprodutível, de fase reversa para CLAE, usando uma fase estacionária contendo um grupo polar, uréia, embutido, foi desenvolvido e validado para determinação simultânea de cloridrato de clobutinol (CLO) e succinato de doxilamina (DOX) em xarope. A determinação foi realizada em uma coluna C8 uréia (125 mm x 3,9 mm d.i., 5 mm tamanho de partícula) sintetizada em nosso laboratório (LabCrom). A fase móvel consistiu de mistura de acetonitrila:metanol:tampão fosfato pH 2,5, em eluição por gradiente. O detector por arranjos de diodo (DAD) foi utilizado a 230 nm para CLO e a 262 nm para DOX. O método apresentou precisão adequada, com desvio padrão relativo menor que 1%. A presença de excipientes não interferiu nos resultados obtidos. A exatidão foi realizada pela adição dos padrões dos fármacos ao placebo e valores de recuperação aceitáveis foram obtidos. As curvas analíticas mostraram-se lineares (r 2 0,9999 para CLO e 0,9998 para DOX) em uma ampla faixa de concentração (2,4-336 μg mL -1 para CLO e 2,3-63 μg mL -1 para DOX). A solução padrão foi estável por 72 horas a temperatura ambiente. Os parâmetros de validação foram realizados conforme o guia ICH.

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Section: Chromatographic Instrument and Conditionsmentioning

confidence: 99%

Section: Optimization Of the Chromatographic Conditionsmentioning

confidence: 99%

Simultaneous determination of clobutinol hydrochloride and doxylamine succinate from syrups by RP HPLC using a new stationary phase containing embedded urea polar groups

Rosa

Jardim

2012

Braz. J. Pharm. Sci.

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“…Seguindo essas novas tendências, em nossos laboratórios foram preparadas fases estacionárias reversas, contendo grupos polares do tipo uréia inseridos na cadeia n-alquila do agente sililante 47 . Os resultados obtidos foram satisfatórios, indicando que os grupos do tipo uréia também desempenham muito bem a função de minimizar as interações indesejadas com os silanóis residuais na análise de compostos básicos [48][49][50] .…”

Section: Fases Reversas Contendo Grupos Polares Embutidosunclassified

Novas fases estacionárias à base de sílica para cromatografia líquida de alta eficiência

Silva¹,

Jardim²,

Airoldi³

2004

Quím. Nova

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Recebido em 20/3/03; aceito em 16/7/03 NEW STATIONARY PHASES BASED ON SILICA FOR HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY. The present work reviews recent advances in the preparation of new reversed phase packing materials such as sterically protected, bidentate, hybrid organic-inorganic and monolithic phases and phases containing embedded polar groups. The bonding chemistry involved in the preparation of these phases as well as their advantages over conventional C 8 and C 18 reversed phases are discussed. Understanding the reasons behind the development of these newer column packings helps analysts select the best stationary phase for a given application.Keywords: stationary phases; embedded phases; HPLC. INTRODUÇÃOApesar de existirem colunas recheadas com materiais poliméricos para Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE), a sílica é o material mais utilizado como suporte devido à sua alta estabilidade mecânica e térmica, rigidez e a grande eficiência obtida nas separações cromatográficas 1 . Na década de 70, quando a CLAE começou a ser desenvolvida, a sílica utilizada 2 apresentava forma irregular e tamanho de partícula de 40 µm. Por volta de 1980, foi substituída por partículas menores e de morfologia esférica. O próximo avanço 3 foi o uso de partículas com diâmetros cada vez menores, sendo que aquelas de 10 µm foram preferencialmente trocadas pelas de 5 e 3 µm. Atualmente, já existem colunas recheadas com partículas porosas de 1,6 micrômetros 4 . Também ocorreram mudanças significativas quanto à pureza das sílicas, principalmente no método de obtenção destes materiais porosos. A sílica, que antes era obtida diretamente do silicato de sódio, agora passa a ser preparada através do processo sol-gel, empregando o tetraetoxissilano como fonte de SiO 2 . Com a utilização de solventes e agentes surfactantes apropriados, sílicas de diferentes tamanhos e porosidades são obtidas 5 . Hoje é possível adquirir sílicas altamente puras, livres de contaminantes como ferro e alumínio. A presença desses metais M 3+ e outros, como contaminantes na matriz de sílica, aumenta consideravelmente a acidez dos grupos silanóis (≡Si-OH), dificultando a análise de compostos básicos em condições de fase reversa 6 . Essas melhorias no suporte cromatográfico permitiram ganhos significativos na eficiência, estabilidade e reprodutibilidade das colunas 7 . Alguns pesquisadores consideram que a modificação química da superfície da sílica parece não ter evoluído muito quando comparada com os métodos de obtenção da sílica, por ainda utilizar os mesmos organossilanos empregados há mais de trinta anos 8 . Entretanto, os pesquisadores engajados no desenvolvimento de novas colunas para CLAE conseguiram alguns melhoramentos para as fases quimicamente ligadas do tipo C 8 e C 18 , através da reação de capeamento ou bloqueio dos grupos silanóis 7 . Além da busca de novos materiais para serem utilizados como suporte cromatográfico e novos procedimentos de síntese para bloquear os silanóis residuais, novas fases estacionárias vêm sendo sintetizadas,...

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“…Dentre as várias estruturas mostradas na literatura de fases estacionárias quimicamente ligadas, vêm se destacando aquelas provenientes de reagentes silanizantes contendo grupos polares inseridos no meio das cadeias alquilas, por exemplo, um reagente como XSiR 2 (CH 2 ) 3 Y(C 8 H 17 ) ou XSiR 2 (CH 2 ) 3 Y(C 18 H 37 ), sendo que Y representa grupos de amida, uréia, carbamato ou amina [42][43][44][45][46] . Estas fases exibem diferentes seletividades para analitos polares, são está-veis e reprodutíveis em fases móveis altamente aquosas e promovem picos bastante simétricos para compostos básicos 47 .…”

Section: Fases Estacionárias Quimicamente Ligadasunclassified

Fases estacionárias para cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa (CLAE-FR) baseadas em superfícies de óxidos inorgânicos funcionalizados

Tonhi¹,

Collins²,

Jardim³

et al. 2002

Quím. Nova

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Recebido em 24/7/01; aceito em 31/10/01 STATIONARY PHASES FOR REVERSED PHASE HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY (RP-HPLC) BASED ON FUNCTIONALIZED INORGANIC OXIDE SURFACES. Particles of porous silica or other solvent resistent inorganic oxides can be functionalized by aliphatic (e.g., C-8 or C-18) or other groups to give stationary phases for use in reversed phase HPLC. The functionalization can be done by bonding of individual groups to the surface of the support particles, by producing an organic polymeric film from pre-polymers, or by adsorbing/immobilizing pre-formed polymers on the surfaces. These three types of functionalization are reviewed.Keywords: HPLC; reversed phase; functionalized inorganic oxides. INTRODUÇÃOA Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) é uma téc-nica de separação que, em menos de trinta anos, passou a ser um dos métodos analíticos mais utilizados para fins qualitativos e quantitativos. As razões para este crescimento estão relacionadas à sua adaptabilidade para determinações quantitativas com boa sensibilidade, a possibilidade de separar espécies não voláteis e termicamente instá-veis, com destaque para a indústria farmacêutica, bem como as suas aplicações em determinações ambientais e em muitos outros campos da ciência, como o da medicina.Dentro da CLAE, estima-se que mais de 90% dos laboratórios de análise espalhados pelo mundo utilizam pelo menos um método que aplica a modalidade de CLAE em fase reversa (FR) 1 . Sistemas de CLAE-FR consistem de uma fase estacionária de menor polaridade e uma fase móvel de maior polaridade, enquanto a fase normal tem as polaridades invertidas. Estas fases apresentam várias vantagens, tais como: uso de fases móveis menos tóxicas e de menor custo, como metanol e água; fases estacionárias estáveis de muitos tipos diferentes; rápido equilíbrio da coluna após a mudança da fase mó-vel; facilidade de empregar eluição por gradiente; maior rapidez em análises e boa reprodutibilidade dos tempos de retenção. Além disso, são muito aplicadas à separação de solutos de diferentes polaridades, massas molares e funcionalidades químicas.O presente trabalho visa revisar as fases estacionárias de CLAE-FR com destaque para os desenvolvimentos recentes. SUPORTESPor mais de 30 anos a sílica tem sido o material preferido para a preparação das fases estacionárias para CLAE-FR, sendo que é mecanicamente estável à altas pressões, pode ser facilmente modificada, existe um vasto conhecimento de sua estrutura e suas propriedades e é comercialmente disponível em uma grande variedade de tamanho de partículas, formas e tamanhos de poros.Por outro lado, as fases baseadas em sílica tendem a serem limitadas em dois aspectos importantes. Um destes aspectos está relacionado à não homogeneidade da sua superfície, que apresenta diferentes tipos de grupos silanóis 2,3 , os quais afetam a funcionalização e, consequentemente, o mecanismo de retenção. Os silanóis (ºSi-OH) são ácidos e podem interagir fortemente com vários tipos de moléculas básicas (fármacos, bio-orgânicos, etc.) e ...

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Development of new urea-functionalized silica stationary phases

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Simultaneous determination of clobutinol hydrochloride and doxylamine succinate from syrups by RP HPLC using a new stationary phase containing embedded urea polar groups

Simultaneous determination of clobutinol hydrochloride and doxylamine succinate from syrups by RP HPLC using a new stationary phase containing embedded urea polar groups

Novas fases estacionárias à base de sílica para cromatografia líquida de alta eficiência

Fases estacionárias para cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa (CLAE-FR) baseadas em superfícies de óxidos inorgânicos funcionalizados

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