Determinação do teor de óleo em sementes individuais de amendoim pelo método de ressonância magnética nuclear: estudo de variância e relação com o método Soxhlet

Godoy, Ignácio José de; Teixeira, João Paulo Feijão; Nagai, Violeta; Rettori, C.

doi:10.1590/s0006-87051986000100015

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“…Estimou-se o teor de óleo a partir de uma equação de regressão linear determinada entre os valores da ressonância dos núcleos dos átomos de hidrogênio presentes nas matérias graxas dos grãos de milho e os obtidos por técnica gravimétrica após extração do óleo com hexano (AOAC, 1990;ALEXANDER e LAMBERT, 1968;GODOY et al, 1986). Os resultados foram expressos em base úmida, visto que os teores de água dos grãos avaliados mantiveram-se constantes, ao redor de 11%.…”

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Densidade, teor de óleo e produtividade de grãos em híbridos de milho

2008

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Existe grande variabilidade das cultivares de milho quanto à densidade de grãos no mercado brasileiro, mas se conhece pouco sobre seus teores de óleo. Objetivou-se estudar a variabilidade do teor de óleo nos grãos de híbridos de milho e verificar a existência de correlação entre a produtividade, a densidade e o teor de óleo. Desenvolveram-se, na safra 2002/2903, dois experimentos de avaliação de cultivares, em Assis e Adamantina (SP), utilizando o delineamento em blocos ao acaso com 39 híbridos simples e triplos. Foram utilizadas dez espigas por parcela, as quais foram secionadas transversalmente na região mediana para amostragem de grãos, na face exposta. Avaliaram-se a produtividade dos genótipos, a massa de cem grãos, a proporção de grãos boiantes em solução-padrão de nitrato de sódio, o peso volumétrico e o teor de óleo dos grãos pelo método de espectrometria de ressonância magnética nuclear (RMN). Procedeu-se à análise de variância dos dados e a comparação das médias pelo teste de Skott-Knott a 5%. Calcularam-se correlações de Pearson entre o teor de óleo e os demais parâmetros avaliados, utilizando o programa SAS. Os teores de óleo variaram entre 38 a 60 g kg-1. O valor médio de massa volumétrica foi relativamente elevado (796 e 801 g L-1) devido à predominância de cultivares com grãos de aparência dura. As correlações obtidas no experimento evidenciam que híbridos de grãos mais densos tendem a ter maiores teores de óleo (r = 0,34 a 0,40). Três híbridos, no entanto, proporcionaram grãos menos densos e teores de óleo relativamente elevados. As cultivares com maior produtividade tiveram menor teor de óleo, embora o índice de correlação tenha sido baixo (r = -0,24). Concluiu-se que existe variabilidade genética do teor de óleo nos grãos suficiente para discriminar grupo de materiais com teores mais elevados. O teor de óleo correlacionou-se positivamente com a densidade de grãos, porém com valores discrepantes e extremos de óleo dentro dos grupos de menor e maior densidade.

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Densidade, teor de óleo e produtividade de grãos em híbridos de milho

2008

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“…Além disso, os resultados são coletados, processados e armazenados diretamente em microcomputador. [1][2][3][4] As análises para determinação do teor de óleo em sementes por RMN de baixo campo se baseiam na correlação que existe entre a intensidade do sinal ou do eco -que é proporcional à concentração de hidrogênio na amostra -e a concentração de óleo no produto a ser analisado. Nos experimentos com aplicação da sequência de pulso único (90°) o sinal de decaimento (FID -free induction decay) é governado pela constante de tempo T 2 *, que consiste no tempo de relaxação transversal (T 2 ) sofrendo influência da inomogeneidade do campo magnético (ΔB 0 ), Equação 1.…”

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“…5,6 Sendo assim, a intensidade do sinal do eco é descrita pela Equação 2 que leva em consideração o efeito de difusão. (2) onde: D é o coeficiente de difusão da molécula e M 0 a intensidade do sinal no equilíbrio térmico. Na aplicação da sequência de CPMG (Carr-Purcell-MeiboomGill), 7 a inomogeneidade do campo magnético não interfere na análise e o efeito de difusão pode ser desprezível com o uso de valores de τ suficientemente pequenos, dessa forma, o sinal de decaimento está relacionado ao tempo de relaxação transversal (T 2 ).…”

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Análise do teor e da qualidade dos lipídeos presentes em sementes de oleaginosas por rmn de baixo campo

et al. 2014

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ANALYSIS OF OIL CONTENT AND OIL QUALITY IN OILSEEDS BY LOW-FIELD NMR.To choose among the variety of oleaginous plants for biodiesel production, the oil content of several matrices was determined through different low-field 1 H nuclear magnetic resonance (NMR) experiments with varied pulse sequences, namely single-pulse, spin-echo, CPMG, and CWFP. The experiments that involved the first three sequences showed high correlation with each other and with the solvent extraction method. The quality of the vegetable oils was also evaluated on the basis of the existing correlation between the T 2 values of the oils and their properties, such as viscosity, iodine index, and cetane index. These analyses were performed using HCA and PCA chemometric tools. The results were sufficiently significant to allow separation of the oleaginous matrices according to their quality. Thus, the lowfield 1 H NMR technique was confirmed as an important tool to aid in the selection of oleaginous matrices for biodiesel production.Keywords: low-field NMR; biodiesel; oleaginous plants. INTRODUÇÃODiante da necessidade da busca de novas fontes oleaginosas que sejam adequadas como matéria-prima para a síntese de biodiesel, devido à crescente demanda nacional de produção desse biocombustível, pesquisas têm sido voltadas para a seleção de sementes que atendam essa necessidade e possam ajudar a abastecer o mercado, altamente aquecido. Para realizar o processo de seleção é indispensável conhecer o teor e a qualidade do óleo das sementes. O método clássico utilizado na avaliação do teor de óleo é a extração por solvente, um processo demorado e destrutivo em relação às amostras. A ressonância magnética nuclear de hidrogênio (RMN de 1 H) é um método alternativo que pode fornecer o teor de forma rápida, sem destruir a amostra. Além disso, os resultados são coletados, processados e armazenados diretamente em microcomputador. [1][2][3][4] As análises para determinação do teor de óleo em sementes por RMN de baixo campo se baseiam na correlação que existe entre a intensidade do sinal ou do eco -que é proporcional à concentração de hidrogênio na amostra -e a concentração de óleo no produto a ser analisado. Nos experimentos com aplicação da sequência de pulso único (90°) o sinal de decaimento (FID -free induction decay) é governado pela constante de tempo T 2 *, que consiste no tempo de relaxação transversal (T 2 ) sofrendo influência da inomogeneidade do campo magnético (ΔB 0 ), Equação 1. Nessa equação, γ representa a razão magnetogírica dos núcleos de 1 H. 3 (1) Para suprimir o efeito da inomogeneidade do campo magné-tico nas medidas de T 2 por campo pulsado, Hahn (1950) propôs a sequência de spin-eco, que consistia na aplicação de dois pulsos de 90º separados por um intervalo de tempo τ. 5 Pouco tempo depois, em 1954, essa técnica foi modificada por Carr e Purcell, que substituíram o segundo pulso de 90º por um pulso de 180º. 6 Nos experimentos com uso dessa sequência, após o pulso de 90°, o sinal decairá com constante de tempo T 2 * (como na técnica de pul...

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