O conceito de incerteza aplicado aos processos de medição associados à preparação de uma solução de referência para calibração

Buchmann, José Henrique; Sarkis, Jorge Eduardo de Souza

doi:10.1590/s0100-40422002000100019

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“…Com este fim, foi construído um diagrama de causa e efeito, também conhecido como diagrama de Ishikawa ou espinha de peixe. 15 A Figura 2 apresenta o diagrama de causa e efeito construído para o ensaio de migração. O diagrama evidencia as principais fontes de incerteza identificadas para o ensaio.…”

Section: Estimativa Da Incerteza De Mediçãounclassified

Estimativa da incerteza de medição: estudo de caso no ensaio de migração de ε-caprolactama com determinação por CG-DIC

Bazilio¹,

Bomfim²,

Almeida³

et al. 2012

Quím. Nova

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Recebido em 11/11/11; aceito em 14/2/12; publicado na web em 30/4/12 ESTIMATION OF MEASUREMENT UNCERTAINTY: A CASE STUDY OF THE MIGRATION TEST OF ε-CAPROLACTAM WITH DETERMINATION BY GC-FID. The estimation of measurement uncertainty of an analytical result is an important tool to be applied for compliance to ISO IEC 17025. Through the available guides it is possible to establish procedures and criteria for the estimation of measurement uncertainty. This paper presents a case study on the estimation of measurement uncertainty in migration the test of ε-caprolactam from the polyamide 6 packages to fatty foods with determination by GC-FID. The calculation methodology used for the estimation of measurement uncertainty for the migration test was developed based on the guides EURACHEM / CITAC and ISO GUM, taking into account relevant aspects of the migration test. The expanded uncertainty estimated was approximately 23% of the concentration of migration.Keywords: measurement uncertainty; migration analysis; gas chromatography. INTRODUÇÃOA ε-caprolactama é um monômero utilizado na reação de polimerização da poliamida 6, utilizada como embalagem de alimentos resfriados, como blanquet de peru, mortadela, presunto, entre outros. Após a polimerização, parte do monômero pode permanecer na embalagem e migrar para os alimentos durante o tempo de acondicionamento.1 A Resolução nº 105, de 19/5/1999, da Agência Nacional de Vigilância Sanitária -ANVISA estabelece limite de migração específica de ε-caprolactama em alimento ou solvente simulante em 15 mg kg -1 ou 15 mg L -1 . 2 Sendo este um limite de decisão, onde uma determinada amostra pode ser reprovada ou aprovada de acordo com o resultado analítico, é importante que a metodologia de análise empregada seja capaz de produzir resultados adequados e confiáveis.Com o objetivo de adequar o ensaio às normas de qualidade de forma a garantir a confiabilidade dos resultados analíticos e obter o reconhecimento da competência do laboratório, um importante passo a ser dado é a acreditação do ensaio, segundo os requisitos da norma ABNT NBR ISO/IEC 17025:2005. Tal norma estabelece requisitos gerais para a competência de laboratórios de ensaio e calibração, sendo esta a base para a acreditação de tais laboratórios. Um dos requisitos técnicos abordados trata de métodos de ensaio e calibração, sendo estabelecido que laboratórios de ensaio devam aplicar procedimentos para a estimativa das incertezas de medição. Diante deste cenário, a estimativa da incerteza de medição em ensaios químicos torna-se de grande importância para a competência dos laboratórios de ensaios e, ainda, requisito para a confiabilidade do resultado analítico. De forma geral, o resultado de uma medição é somente uma aproximação ou estimativa de uma quantidade específica para um mensurando, assim, o resultado somente é completo quando acompanhado por uma declaração quantitativa de sua incerteza.4-6 O Vocabulário Internacional de Metrologia -VIM define incerteza como um parâmetro não negativo que caracteriza a dispersão dos val...

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Section: Estimativa Da Incerteza De Mediçãounclassified

Estimativa da incerteza de medição: estudo de caso no ensaio de migração de ε-caprolactama com determinação por CG-DIC

Bazilio¹,

Bomfim²,

Almeida³

et al. 2012

Quím. Nova

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“…Nowadays a measurement result without the corresponding uncertainty statement cannot be considered reliable. [3][4][5][6] Element determination by Flame Atomic Absorption Spectrometry (FAAS) is very used by analysts. One of 425 Chui Vol.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

“…On the other hand, calibration uncertainties are recently focused due to the need to have analytical results associated with its uncertainties. 3,4 This consideration can also be exploited for computation of the confidence interval for the prediction of a y-value at a given xvalue. In order to calculate the uncertainties of a calibration function, one must go through the straightline model validation.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Uncertainties related to linear calibration curves: a case study for flame atomic absorption spectrometry

Chui¹

2007

J. Braz. Chem. Soc.

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A regressão linear é muito utilizada em química analítica. Na prática, embora não recomendado, aceita-se a existência de uma relação linear entre quantidade de substância e a resposta instrumental medida, adotando-se o critério do coeficiente de correlação. Em livros textos são encontradas as fórmulas para o cálculo do ajuste linear, partindo-se do pressuposto de que não há erro na variável independente. Mesmo quando essa premissa não é totalmente atendida, o procedimento dos mínimos quadrados é geralmente adotado. Neste trabalho, o procedimento para a validação do modelo linear para a função calibração é descrito em detalhes, considerando-se um estudo de caso baseado em medidas para a determinação de níquel usando a técnica da espectrometria de absorção atômica chama (FAAS). Discute-se também a avaliação das incertezas relacionadas à curva de calibração. Ao considerar as incertezas de massas, volumes e resposta analítica instrumental, é observado que o fator que mais contribui à incerteza final é a incerteza da função calibração.Least squares linear regression is widely used in analytical chemistry. In practice a linear relationship between substance content and measured value still has been assumed based on the correlation coefficient criterion, although not recommended. Textbooks provide the necessary formulas for the fitting process, based on the assumption that there is no error in the independent variable. In practice the ordinary least squares (OLS) textbook procedure is used even when the previously stated assumptions are not strictly fulfilled. In this paper, how to validate the calibration function is dealt with in detail using as an example based on measurements obtained for nickel determination by flame atomic absorption spectrometry (FAAS). Assessing uncertainties related to linear calibration curves is also discussed. Considering uncertainties of weights and volumetric equipment and instrumental analytical signal it is observed that the most important factor that contributes to the final uncertainty is the uncertainty of the calibration function.

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Optimization and validation of a method for the determination of the refractive index of milk serum based on the reaction between milk and copper(II) sulfate to detect milk dilutions

Rezende

Carmo²,

Esteves³

2015

Talanta

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O conceito de incerteza aplicado aos processos de medição associados à preparação de uma solução de referência para calibração

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Estimativa da incerteza de medição: estudo de caso no ensaio de migração de ε-caprolactama com determinação por CG-DIC

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Uncertainties related to linear calibration curves: a case study for flame atomic absorption spectrometry

Optimization and validation of a method for the determination of the refractive index of milk serum based on the reaction between milk and copper(II) sulfate to detect milk dilutions

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