Schrauth, S c h e n c k , S t i c k d o r n : Uber die H e r s t e h q[Jahrg. 64 S2:/, d. Th. Sie wurden in der ublichen Weise identifiziert und auch die freie Oxalsaure daraus gentonnen. Aus dem Filtrat entfernte man mit Kohlendioxyd den Barium-Rest, dampfte im Vakuum ein, loste wieder in 5 ccrn 13.3-n.NH3 und zog 6-ma1 mit Chloroform aus. Dessen Rilckstand loste man fast ganz in kaltem Ather, verdampfte wieder, nahm in wenig Methanol auf, versetzte mit reichlich Aceton und destillierte bis auf 5 ccm ab. Bei lhgerem Stehen krystallisierten wasserklare, &be, rechtwinklige Prismen und meist abgeschragte, auch 8-seitige Tafeln.Verlust hei~ZoO, I j m m : 0.0-1.4%.-0.0903getr. Sbst.: 0.2300g C0,,0.0680gH20. C,,II,,O,N, (262). Ber. C 68.70, H 8.39. N 10.7. Gef. C 68.46, H 8.37, N 10.4. Der Korper schmilzt im Vakuum bei 216-2180 farblos, erstarrt beim Abkiihlen wieder. E r ist in Wasser und den Alkoholen sehr leicht loslich, reagiert stark basisch. In 1Vasser war [a]" = --o.6jo x 200/1.025 x d := -123O/d. Das ( D i ) P e r c h l o r a t kam nus Saure in kurzen oder langeren domatischen Saulen, Iiaiifig yon j-seitigem Vmril3, es ist in \Vasser oder 2-tt. Saure leicht Ioslich. W. S c h r a u t h , 0. S c h e n c k und K. S t i c k d o r n : Ober die.Herstellung von Kohlenwasserstoffen und Alkoholen durch Hochdruck-Reduktion von Fett 6 toffen .
482. P. Friedlaender and 0. Schenck: dber Hydroxylderfvate dee fndigblaus. [Mitteilung aus d. Institut f. org. Cheuiic d. Techn. Hochschnle zu Darmstadt I).] Von den Substitutionsprodnkten des Indigblaus sind bisher Halogen-, Nitro-und Amino-, Sulfo-, Carboxyl-und Metboxyl-Derivate sowie Homologe in groBer Zahl auf synthetiscbem Wege dargestellt und beschrieben worden. H y d r o x g lderivrte fehlen dagegen bisher vollstiindig, und d a derartige Substitutionsprodukte aus verschiedenen Griinden besonderes Interesse beanspruchen, haben wir ibre Darstellung in Angriff genommen. Es boten sich hierfur zunlchst zweiWege. Man konnte versuchen, die (bisher noch nicht bekannteo) O x y -a n t b r a n i l s i i u r e~o iu ihre Glycinderivate iiberzufiibren und, nach ihrer Kondensation zu Oxy-indorylen, zu Oxy-indigos zu gelangen. Einfacher schien es, die Farbstoffe aus O x y -o -n i t r o -b e n z n l d e h y d e n mit Aceton und Alkalien zu gewinnen. Allerdings hatte diese Reaktion bei dem einzigen bisher mit Sicherheit bekannten Oxy-nitrobenzaldehyd ein negatives Rosultat ergeben (im Gegensatz zu der glatt verlrufenden Indigobildung PUS Methoxy-nitro-benznldebyd) und nuch uns gelang es nicbt, trotz vieler Variationen der Versuchsbedingungen mehr als Andeutungen einer Farbstoflbildung zu erbslten. Von der Erlahrung aasgehend, da13 Indigo und indigoide Farbstoffe durch Einfiibrung von Halogenatomen i n den Benzolkern wesentlich stabiler werden, versucbten wir dann zuniicbst einige chlorsubstituierte Oxy-o-nitro-benzaldehyde in die entsprechenden Chlor-osyindigos mittels der B a e p e r -D r e w s e n schen Reaktion urnzuwandeln. Das Ausgangsmsterial bierfur verdanken wir der Liebenswiirdigkeit von Hrn. Dr. F. R a s c h i g , welcher uns gr2il3ere Mengen von M o n ound D i c h l o r -m -o x y -b e n z a l d e h y d (I., V.) zur Verfiigung stellte. Sie waren nach dem schonen, von Dr. R a s c h i g in D. R.-P. Nr. 232071 und Nr. 233 631 beschriebenen Verfahren durch Cblorieren der Kohlensiiureester von Mono-und Dichlor-m-kresol (in der C&-Gruppe) dargestellt. Wie schon Dr. R a s c h i g beobachtet hatte, liefern sie beim Nitrieren leicht o-Nitro-Derivate ([I., VI.) und nach deren Isolierung von gleichzeitig gebildeten Isomeren lief3 sich aus ihnen in der Tat I) Dic vorliegende Arbeit wui-de im cheruischcn Laboratoriurn tler k. k.Stmtsgewerbescbulc zu Wicn gemeinsrm lnit Hm. K. W a n t o c h begonnen. Die von ihrn nntersuchton 'Verbindungon sind mit W. bezeichnet.
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