Trithiocarbonat‐S,S‐dioxide 1 reagieren glatt mit Chlor zu den entsprechenden α‐Chlorsulfenyl‐chloriden 2. Diese liefern mit Thiolen die Disulfide 3, mit Sulfinsäuren die S‐Thiosulfonate 4 und mit sekundären Aminen die Sulfenamide 5. Die Sulfenylchloride 2 reagieren mit tert‐Butylamin zu den Thiocarbonyl‐S‐imiden 6, dem ersten Beispiel für Thiocarbonyl‐S‐imide ohne Delokalisierung der negativen Ladung des Stickstoffatoms durch einen mesomeriefähigen N‐Substituenten. Die Imide 6 addieren Phenyllithium zu den Sulfenamiden 7. 1,3‐Dipolare Addition von Nitriloxiden an 1b führt zum entsprechenden 1,4,2‐Oxathiazol 8, das bei der Pyrolyse in das S, S′‐Dithiocarbonat‐S,S‐dioxid 9a und Isothiocyanat zerfällt. Zur präparativen Darstellung von 9b eignet Sich die Umsetzung von 1c mit Ozon.
Polypropylene has been fractionated by two methods of column fractionation. One, a gradient elution fractionation a t 150 "C., fractionates according to molecular weight only: the other, elution with one solvent a t increasing temperatures separates also according to crystallinity. The two methods are compared and it is shown that polypropylene is best characterized by applying the two methods successively. It is demonstrated that fractions obtained in this way between 60 and 95°C. in an increasing temperature fractionation consist of material possessing a wide range in molecular weight and in crystallinity.
ZUSAMMENFASSUNG:Polypropylen wurde nach zwei verschiedenen Verfahren in einer Kolonne fraktioniert.Das eine, ein bei 150 "C. durchgefuhrtes Elutionsverfahren mit sich kontinuierlich andernder Losungsmittelzusammensetzung, bewirkt eine Trennung nur nach Molekulargewicht ; das andere, eine Elution mit cinem einzigen Losungsmittel bei steigender Temperatur, trennt auch nach Kristallinitat. Die beiden Methoden werden verglichen, und es wird gezeigt, dal3 der Aufbau des Polypropylens sich am besten bestimmen laBt, wenn man sie nacheinander anwendet. Es wird ferner gezeigt, dal3 in dieser Weise nach der Methode mit steigender Temperatur zwischen 60 und 95 O C erhaltene Fraktionen aus Material mit weiten Molekulargewichts-und Kristallinitatsbereichen bestehen.
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