Insgesamt 10 g reines, wiederholt umkristallisiertes Caryophyllen-oxyd wurden in Portionen von je 2 g in Reagenzglasern auf den1 Sandbad zum Sieden erhitzt und mit je einem Kornchen Jod versetzt. Unter lebhaftem Aufsieden wurde Wasser abgespalten und Jodwasserstoff entwickelt. Nach 10 Minuten war das Resktionsprodukt griingelb gefarbt. Bei der Wasserdampfdestillation ging blaues Azulen uber, das, wie iiblich, mittels Phosphorsaure ausgezogen und durch Chromatographieren uber A1,0, und iiber das Trinitrobenzolat gereinigt wurde. Schmp. 1510; Mischschmp. mit dem Trinitrobenzolat des reinen Guajazulens aus Guajol. Das aus dem Trinitrobenzolat uber A1,0, regenerierte Azulen ergab in Cyclohexanlosung im Spektral-densographen von Z e i s s -I k o n die charakteristiache Absorptionskurve des reinen Guajazulens, siehe A 576, 114 (1952).J o d -i s o m e r i s i e r u n g d e r N e l k e n o l -s e s q u i t e r p e n e (gemeinsam mit U. Boelke12)A. I n 50g Sesquiterpen-Fraktion aus Nelkenol, die auf dem Olbad zum Sieden erhitzt wurden, wurden je Stunde 0,06 g Jod eingetragen. Die Drehung stieg nach I Std. auf -22,14O, nach 2 Std. auf -26,30°, nach 3 Std. auf -29,22O und nach 4 Stud. auf -32,64O an. Ein weiterer Anstieg erfolgte bei langerem Erhitzen nicht mehr. Das isomcrisierte Gemisch siedete von 100-1 12 "Iis.Nsch 5 und 10 Stunden wurde starke A z u l e n b i l d u n g festgestcllt, die bei liingerem Erhitzen abnahm. Das Azulen wurde uber das Phospfiorsaure-addukt herausgearbeitet und als Trinitrobenzolat vom Schmp. 151 (ebenso Mischschmp. mit dem Trinitrobenzolat des reinen Guajazulens aus Guajol) und die charakteristiache Absorptionskurve des hieraus regenerierten Azulens als G u a j a z u l e n charakterisiert. Der 5 Stunden lang isomerisierte Kohlenwasserstoff gab sowohl bei der Jod-wie bei der Selen-dehpdrierung weitere erhebliche Guajazulenmengen. Einige Untersuchungen an Tro olonen und Vergleiche mit dem Colgicin
Chemisches Staatsinstituf der Universitdt Hamburg In einer Zuschrift geht Engelbrechfl) auf unsere Mitteilung2) iiber die Einwirkung von Fluor auf Chlorate ein. E s sei hier iiber weitere eigene Versuche berichtet, und zwar iiber die Fluorierung swischen -40 OC und + 30 OC. Dabei kann die Temperatur in weiten Grenzen schwanken, selbst beim Ansteigen der Reaktionstemperatur auf + 100 OC entstehen die gleichen Reaktionsprodukte. Aus etwa 70 g KCIOs erhalt man bei 0 OC bis 30 OC rnit einem lebhaften F,-Strom in 3l/, h eine Ausbeute von etwa 25 cm* Substanz. Bei der Rektifikation entstehen -auIler sehr leioht fliichtigen Stoffen F, und CIFcine von -48 OC bis -46 O C siedende Hauptfraktion und eine zweite kleinere Fraktion von -17 OC bis -7 OC. Das Mengenverhiiltnis ist ziemlich unabhgngig von den Darstellungsbedingungen 3 bis 4: 1. Als Riickstand verbleibt eine geringe Menge tiefrote Fliissigkeit. Die erste Fraktion ergibt bei der Temperatur der fliissigen Luft ein gelbbrdlunliches lockeres . . ., Cheml Abitr. 40. 2088 rl94dl.
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