Xc hroe t er , F inc k : Xpontane Polymerisation r J h g . 71 ein a-stiindiges Chloratom aber durch den OH-Rest ersetzt ist. Wir schlieJ3en diese Stellung der Substituenten u. a. daraus, daB wir aus diesem Hydrazinooxychlornicotinsaurenitril (V) mit salpetriger Saure kein Tetrazolderivat erhielten.
b ) Ainberlite IRA 400 als Katalysator 18.0 g (0.15 Mol) Styroloxyd werden in einem 250 ml Dreihalskolben mit 10.5 g (0.18 Mol) Allylalkohol und 5.0 g Amberlite IRA 400 (trocken, in der OH-Form) bei 65' C 16 Std. erhitzt. Wahrend der Reaktion mub fur standiges Riihren gesorgt werden. Nach der angegebenen Zeit wird rnit Ather aufgenommen und der Ionenaustauscher abfiltriert. Im Scheidetrichter schiittelt man mit 1 n HC1 und wascht an-schliei3end neutral. Die atherische Phase wird getrocknet und nach Abdestillieren des Losungsmittels im Vakuum fraktioniert. Sdp. 142O bis 145O C/13 Torr; Ausb. 12.5 g (47 '/o d.Th.); Mo1.-Gew. in Benzol: ber. 178 gef. 179. [3, v -D i p h e n y 1 -ph y d r o x yd i a t h y 1 a t h e r Darstellung des Natriummethylat-Katalysators Zu 200 ml iiber Na getrocknetcm Xylol in einem mit KPG-Riihrer, RiickfluBkiihler und Tropftrichter versehenen 500 ml Dreihalskolben fiigt man 8.5 g Natrium und erhitzt bis zum Schmelzen des Natriums. Unter heftigem Riihren laat man die berechnete Menge Methanol (15 ml) im Zeitraum von l/z Std. zufliei3en und erhitzt weitere 3 Std. auf ra 100° C. Die Natriummethylat-Suspension enthalt 0.1 g NaOCH, pro ml. 24.4 g (0.2 Mol) p-Phenylathanol werden in einem mit RiickfluBkiihler und KPG-Riihrer versehenen 250 ml Zweihalskolben rnit 24 g (0.2 Mol) Styroloxyd zur Reaktion gebracht. Die Reaktion wird durch Zusatz von 2.5 ml (250 mg CH,ONa) einer Natriummethylat-Suspension katalysiert. Man crhitzt das Reaktionsgemisch 9 Std. bei 1200 C unter starkem Kiihren. Nach dem i\bkiihlen wird mit Ather aufgenommen und neutral gewaschen. Die atherische Phase trocknet man mit Na,SO,. Nach dem Abdampfen des Losungsmittels erfolgt Fraktionierung im Hochvakuum. Es werden 16.0 g einer farblosen viskosen Fliissigkeit erhalten. Ausb. 33.Oo/o d. Th.; Sdp. 142O bis 146O CiO.01 Torr. C,,H,,O, (242.3) ber. C 79.35 H 7.48 gef. C 79.09
Es wird eine Apparatur beschrieben, mittels der man Wadwe in Form von dunnen Schuppen in Mengen von 2 k g fraktioniert extrahieren kann. Die beschriebene Methode erlaubt zwar nicht, Einzelverbindungen zu isolieren, ermoglimt aber die Aufteilung der Wachse als Gemische von Einzelverbindungen in kleinere charakteristische Gruppen. Die Ergebnisse werden anhand einiger Beispiele, so an Wachssauren, Paraffinen und Polyathylen-Wachsen, dargelegt und diskutiert Fractional Extractions of Waxes An apparatus which can be used for the fractional extraction of waxes in the form of scales, up to 2 kg has been described. The described method does not allow the isolation of the indi-Die Erkenntnis, dal3 Wachseso verschieden sie in ihren Eigenschaften auch sindletzten Endes Mischungen oder nach L. Ivanouszkyl ,,Komplexe" aus einer
Vf. erläutert Zweck und Aufgabe der Wachs‐Klassifikation und berichtet über die Anforderungen, die an eine Klassifikation gestellt werden und über die Gesichtspunkte, nach denen eine Klassifikation erfolgen kann. Einige Klassifikations‐Vorschläge werden kommentiert.
I 6@t 20 40L 0 5 10 0 BEZ M P A S 0 4eO5MP 0 401 MP 0 902 MP 0 404 MP qOe MP 15 20 25%ME30Abb. 5 . Einflud der aktiven Substanz sowie der Saccharose auf die Loslichkeit des ME der Palmitinsaure in DMSO Anteil unveranderter Saccharose anwesend. Ihr EinfluB auf die Loslichkeit des Methylesters der Palmitinsaure ist aus Abb. 5 zu erkennen.Die Menge des ME in DMSO ist nach Abzug des Gehaltes an aktiver Substanz (Monopalmitat) und Saccharose errechnet. Die Menge der letzteren war bei samtlichen ME-Konzentrationen in DMSO konstant; somit kam auf einen Gewichtsanteil der ME-sowie der DMSO-Mischung der gleiche Gewichtsanteil des Monopalmitats oder der Saccharose. Der EinfluB der Aktivsubstanz kann bis zu einer Konzentration von 0.04 Tln. auf einen T1. DMSO-ME, d. h. bis zu einem Gehalt von etwa 3.8 O/o praktisch vernachlassigt werden. Doch hat die doppelte Menge Aktivsubstanz, d. h. etwa 7.4 O/o, bereits deutliche Solubilisierungswirkungen. Die Anwesenheit von Saccharose, etwa 6.8 O/o, vermindert die ME-Loslichkeit bedeutend, da hierdurch die hydrophile Wirkung des DMSO erhoht wird.Zusammenfassend ergibt sich, daB die Loslichkeit der Fettsaure-methylester in DMSO verhaltnismafiig gering ist. Sie hangt wesentlich von der Lange der Kohlenstoffkette der Fettsauren ab. Fur diese eindeutig exponentielle Abhangigkeit wurden mathematische Beziehungen abgeleitet, die die Ermittlung der Loslichkeit samtlicher Glieder der homologen Methylesterreihe ermoglichen. Die Gegenwart von Zuckerestern erhoht die Loslichkeit der Methylester im Gegensatz zur Saccharose, die dieselbe verringert. Bei niedrigen Methylester-Konzentrationen in den Reaktionsmischungen ist meist nur der EinfluB der aktiven Substanz zu erkennen, so daB die Extraktion zu geringeren Ergebnissen fuhrt.Nach kurzer Schilderung der Geschichte und der Technik des Metallprazisionsgusses uber verlorene Modellwachse wird naher auf die fur solche Wachse notwendigen Eigens&aften eingegangen. Die Summe dieser Eigenschaften ist nur durch eine Mischung verschiedener Wachstypen untereinander oder in Kombination mit anderen Stoffen erreichbar. Dabei spielt auch der molekulare Aufbau der Wachse eine wesentliche Rolle. Es wird auf die Beziehung zwischen diesem und dem Schwund auf Grund experimenteller Untersuchungen an Hand einer Anzahl Beispiele hingewiesen. The Model Wax for the Precision Metal CastingsAfter a short review of the history and the technique of precision metal casting on lost model waxes, the requisite properties of such waxes are given in details. The sum of all these properties can be achieved only by mixing different types of waxes with one another or by combination with other substances. At the same time, the molecular structure of the waxes also plays an important role. The relation between this and the shrinkage is shown by means of experimental investigations on a number of examples.Wachse finden in der verarbeitenden Industrie eine immer mehr zunehmende Verwendung. Nachstehend sol1 uber ein noch nicht allgemein bekanntes, aber interessantes und an Bedeutung stei...
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