Neuere Untersuchungen über die Messung der Härte von Wachsen

Abstract

b ) Ainberlite IRA 400 als Katalysator 18.0 g (0.15 Mol) Styroloxyd werden in einem 250 ml Dreihalskolben mit 10.5 g (0.18 Mol) Allylalkohol und 5.0 g Amberlite IRA 400 (trocken, in der OH-Form) bei 65' C 16 Std. erhitzt. Wahrend der Reaktion mub fur standiges Riihren gesorgt werden. Nach der angegebenen Zeit wird rnit Ather aufgenommen und der Ionenaustauscher abfiltriert. Im Scheidetrichter schiittelt man mit 1 n HC1 und wascht an-schliei3end neutral. Die atherische Phase wird getrocknet und nach Abdestillieren des Losungsmittels im Vakuum fraktioniert. Sdp. 142O bis 145O C/13 Torr; Ausb. 12.5 g (47 '/o d.Th.); Mo1.-Gew. in Benzol: ber. 178 gef. 179. [3, v -D i p h e n y 1 -ph y d r o x yd i a t h y 1 a t h e r Darstellung des Natriummethylat-Katalysators Zu 200 ml iiber Na getrocknetcm Xylol in einem mit KPG-Riihrer, RiickfluBkiihler und Tropftrichter versehenen 500 ml Dreihalskolben fiigt man 8.5 g Natrium und erhitzt bis zum Schmelzen des Natriums. Unter heftigem Riihren laat man die berechnete Menge Methanol (15 ml) im Zeitraum von l/z Std. zufliei3en und erhitzt weitere 3 Std. auf ra 100° C. Die Natriummethylat-Suspension enthalt 0.1 g NaOCH, pro ml. 24.4 g (0.2 Mol) p-Phenylathanol werden in einem mit RiickfluBkiihler und KPG-Riihrer versehenen 250 ml Zweihalskolben rnit 24 g (0.2 Mol) Styroloxyd zur Reaktion gebracht. Die Reaktion wird durch Zusatz von 2.5 ml (250 mg CH,ONa) einer Natriummethylat-Suspension katalysiert. Man crhitzt das Reaktionsgemisch 9 Std. bei 1200 C unter starkem Kiihren. Nach dem i\bkiihlen wird mit Ather aufgenommen und neutral gewaschen. Die atherische Phase trocknet man mit Na,SO,. Nach dem Abdampfen des Losungsmittels erfolgt Fraktionierung im Hochvakuum. Es werden 16.0 g einer farblosen viskosen Fliissigkeit erhalten. Ausb. 33.Oo/o d. Th.; Sdp. 142O bis 146O CiO.01 Torr. C,,H,,O, (242.3) ber. C 79.35 H 7.48 gef. C 79.09