Validação de uma metodologia analítica para determinação de cálcio em produtos cárneos

Abstract

Em produtos cárneos, a concentração de cálcio depende do tipo de embutido e da quantidade de carne mecanicamente separada (CMS) utilizada para a sua fabricação. A legislação brasileira limita o uso de CMS nestes produtos (SOUZA et al., 2003).A metodologia analítica para determinação de cálcio em produtos cárneos recomendada pelo Ministério da Agricultura Pecuária e Abastecimento (MAPA), descrita em Brasil (1999), descreve em uma das etapas de filtração, a utilização de cadinho de Gooch e, como elemento filtrante, fibras médias de amianto. Estas são material tóxico que, segundo D'acri (2003), pode causar asbestose pulmonar, câncer de pulmão, mesoteliomas e doenças pleurais benignas, como placas pleurais e limitações crônicas de fluxo aéreo.É fundamental que os laboratórios disponham de meios e critérios objetivos para demonstrar, por meio da validação, que as metodologias de ensaio que executam conduzem a resultados confiáveis e adequados à qualidade pretendida (RIBANI, 2004). Se uma metodologia for modificada para atender aos requisitos específicos ou um método novo for desenvolvido, o laboratório deve assegurar que as características de desempenho do método atendam aos requisitos para as operações analíticas pretendidas (INMETRO, 2003).Os termos 'validação' e 'garantia da qualidade' são extensamente usados. Segundo a Associação Brasileira de Normas Técni-cas (NBR ISO/IEC 17025), validar um método é confirmar -por exame e fornecimento de evidência objetiva -que os requisitos específicos para um determinado uso pretendido são atendidos. Validação de metodologias analíticas é o primeiro passo para a garantia da qualidade em um laboratório. A garantia da qualidade analítica é o conjunto completo das medidas que um laboratório deve assegurar, a fim de conseguir dados de alta qualidade. Além do uso da validação e/ou das metodologias padronizadas, há outras medidas que devem ser seguidas, como: procedimentos eficazes de controle da qualidade interno (uso de materiais de referência, calibração de equipamentos, controle de documentos, etc.); participação em testes de proficiência, e acreditação a um organismo internacional, normalmente NBR ISO/IEC 17025 (TAVERNIERS; LOOSE; BOCKSTAELE, 2004). Os critérios de seleção para o procedimento apropriado de validação dependerão das condições do laboratório, do método utilizado, do tipo de amostra, dos componentes do mensurando, da calibração dos equipamentos e da disponibilidade de materiais de referência certificados. Material e métodos MaterialPara a determinação de cálcio, foi utilizada uma amostra de salsicha, adquirida em mercado local. O padrão utilizado foi AbstractThe aim of this study was to validate an optimization of a traditional methodology of calcium determination in meat products. In Brazil, the method of calcium determination described by the Ministério da Agricultura Pecuária e Abastecimento uses asbesto fibers in a stage of filtration, which is toxic. In the methodology proposed in this work, we replaced these asbestos fibers with quantitative filter paper. To ...

Effects of Iron Enrichment of Adzuki Bean (Vigna angularis) Sprouts on Elemental Translocation, Concentrations of Proteins, Distribution of Fe-Metalloproteins, and Fe Bioaccessibility

“…The absence of chemical interference was verified by the addition-and-recovery test, and the recovery rates ranged from 86 (S) to 116% (Zn). According to NBR ISO/IEC 17025, 35 the recovery tolerance ranges from 80 to 120%. Additionally, the accuracy was assessed by analyzing the SRM 1547, and it was attained good agreement, as indicated by Student's t-test at the 95% confidence limit; it was obtained recoveries (comparison between certified and experimental results) that ranged from 96.5 (S) to 101% (P).…”

“…20,52 Nonetheless, Fe applied to soil can be fixed in plant roots because of various chemical reactions 35,36 and due to the low mobility in plant tissue. The use of fertilizers containing inorganic forms or a chelate of Fe requires high concentrations to achieve a significant increase in the Fe concentration in the edible plant part.…”

Determination of Ca, Cu, Fe and Mg in fresh and processed meat treated with tetramethylammonium hydroxide by atomic absorption spectrometry

“…The obtained concentrations are shown in Tables 1 and 4. Several literature data have shown that meat and meat products in general have in their composition low concentrations of Ca. 14,30 However, according to the results in Tables 1 and 4, relatively high levels of this element were found in sausages and meatballs sample. This can be justified from the nature of the raw material used to manufacture these meat products, once that they are mechanically separated and the obtained part from leftover meat that remains attached to the bones after removing the bones.…”

“…The development of analytical methods for quality control processes is very important in order to monitor the chemical composition of these foods. [12][13][14] The most conventional sample preparation methods used for the determination of metals in food samples using spectroanalytical methods, involve the digestion of the sample with acids that have oxidant characteristics, using a digester block or microwave heating. 15 However, many of these procedures are tedious, require complex laboratory equipment, and increase the risk of contamination and analyte loss by volatilization or adsorption in flasks.…”

Spectrophotometric method validation for detection of phenolic compounds of Spirulina sp. LEB-18

“…A segunda mudança foià remoção da etapa de lavagem com hexano. Os resultados da linearidade da metodologia na faixa de trabalho dependem da sensibilidade do equipamento utilizado, complexidade do método, reagentes utilizados, extração do analito, condições do equipamento e do meio ambiente, além da habilidade do analista [27]. O método demonstrou boa linearidade, R = 0,9978, sendo que, segundo a ANVISA e o INMETRO, as soluções preparadas apresentaram leituras de absorção diretamente proporcionaisà concentração do analito na amostra, dentro de um intervalo específico, confirmando a linearidade do método.…”