Synthesis of polymer-coated mixed-functional packing materials for direct analysis of drug-containing serum and plasma by high-performance liquid chromatography

Kanda, Tomomasa; Kutsuna, Hiroshi; Ohtsu, Yutaka; Yamaguchi, Michihiro

doi:10.1016/0021-9673(94)80593-8

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“…30,31 In addition to the hydrophobic interaction between the stationary phase and the analytes for their retention, the precolumn possesses an additional affinity for compounds that contain benzene skeleton(s) within the molecule. The features of this precolumn presumably helped in the selective preconcentration of BPA and NP, and contributed to good resolution with the interferences in this application.…”

Section: Construction Of a Column-switching Systemmentioning

confidence: 99%

Direct determination of bisphenol A and nonylphenol in river water by column-switching semi-microcolumn liquid chromatography/electrospray mass spectrometry

Motoyama

Suzuki

Shirota

et al. 1999

Rapid Commun. Mass Spectrom.

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A rapid and sensitive analytical method based on column-switching semi-microcolumn high-performance liquid chromatography (HPLC) with electrospray mass spectrometry was developed for determining trace levels of bisphenol A (2,2-bis(4-hydroxyphenyl)propane) and nonylphenol (4-nonylphenol) in river water. An aliquot of sample solution was directly injected into the precolumn packed with Capcellpak MF-Ph for sample cleanup and enrichment. The compounds of interest were then transferred to a C-18 analytical column for main separation through a change in flow path by a programmed switching valve. Bisphenol A, nonylphenol, and interfering substances were satisfactorily separated with a simple gradient elution complete within 35 min. Detection of their deprotonated molecules was conducted in negative ion mode. A reduced flow rate (100 &mgr;L/min) optimized for the narrow bore column was found advantageous in obtaining a high degree of sensitivity during electrospray detection. The influence of carrier additives on sensitivity was also examined. This method produced detection limits of 0.5 ng/mL for bisphenol A and 10 ng/mL for nonylphenol (signal-to-noise ratio 3). Calibration curves were observed in the range of 2.5-50 ng/mL (r(2) = 0.999) for bisphenol A and 50-500 ng/mL (r(2) = 0.998) for nonylphenol. Recoveries of the compounds from spiked distilled water and river water were 99.7-138.5% with a relative standard deviation (RSD) ranging from 2.2-9.7%. Copyright 1999 John Wiley & Sons, Ltd.

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Section: Construction Of a Column-switching Systemmentioning

confidence: 99%

Direct determination of bisphenol A and nonylphenol in river water by column-switching semi-microcolumn liquid chromatography/electrospray mass spectrometry

Motoyama

Suzuki

Shirota

et al. 1999

Rapid Commun. Mass Spectrom.

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“…Alternatively, an inner reversed phase column or a mixed functional column can be used for pretreatment (deproteinization and selective adsorption of the hydrophobic drugs). 19,20 We evaluated several pretreatment columns in analysis of four kinds of drugs. To begin with, the BSAcovered reversed column, the BSA-ODS and the BSA-Octyl were tried as a pretreatment column.…”

Section: Optimization Of Pretreatment Columnmentioning

confidence: 99%

Direct Determination of Benzamides in Serum by Column-Switching High-Performance Liquid Chromatography

et al. 2003

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“…Um novo conceito de obtenção de fases estacionárias baseadas na combinação da técnica de adsorção polimérica sobre um suporte com o conceito de mistura funcional foi proposta por Kanda e colaboradores 107,108 . Estas fases são constituídas de grupos hidrofílicos intercalados com grupos hidrofóbicos presos a uma mesma monocamada de polímero depositada sobre a superfície da sílica.…”

Section: Fases Estacionárias Com Polímeros Adsorvidos E Imobilizados unclassified

Fases estacionárias para cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa (CLAE-FR) baseadas em superfícies de óxidos inorgânicos funcionalizados

Tonhi¹,

Collins²,

Jardim³

et al. 2002

Quím. Nova

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Recebido em 24/7/01; aceito em 31/10/01 STATIONARY PHASES FOR REVERSED PHASE HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY (RP-HPLC) BASED ON FUNCTIONALIZED INORGANIC OXIDE SURFACES. Particles of porous silica or other solvent resistent inorganic oxides can be functionalized by aliphatic (e.g., C-8 or C-18) or other groups to give stationary phases for use in reversed phase HPLC. The functionalization can be done by bonding of individual groups to the surface of the support particles, by producing an organic polymeric film from pre-polymers, or by adsorbing/immobilizing pre-formed polymers on the surfaces. These three types of functionalization are reviewed.Keywords: HPLC; reversed phase; functionalized inorganic oxides. INTRODUÇÃOA Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) é uma téc-nica de separação que, em menos de trinta anos, passou a ser um dos métodos analíticos mais utilizados para fins qualitativos e quantitativos. As razões para este crescimento estão relacionadas à sua adaptabilidade para determinações quantitativas com boa sensibilidade, a possibilidade de separar espécies não voláteis e termicamente instá-veis, com destaque para a indústria farmacêutica, bem como as suas aplicações em determinações ambientais e em muitos outros campos da ciência, como o da medicina.Dentro da CLAE, estima-se que mais de 90% dos laboratórios de análise espalhados pelo mundo utilizam pelo menos um método que aplica a modalidade de CLAE em fase reversa (FR) 1 . Sistemas de CLAE-FR consistem de uma fase estacionária de menor polaridade e uma fase móvel de maior polaridade, enquanto a fase normal tem as polaridades invertidas. Estas fases apresentam várias vantagens, tais como: uso de fases móveis menos tóxicas e de menor custo, como metanol e água; fases estacionárias estáveis de muitos tipos diferentes; rápido equilíbrio da coluna após a mudança da fase mó-vel; facilidade de empregar eluição por gradiente; maior rapidez em análises e boa reprodutibilidade dos tempos de retenção. Além disso, são muito aplicadas à separação de solutos de diferentes polaridades, massas molares e funcionalidades químicas.O presente trabalho visa revisar as fases estacionárias de CLAE-FR com destaque para os desenvolvimentos recentes. SUPORTESPor mais de 30 anos a sílica tem sido o material preferido para a preparação das fases estacionárias para CLAE-FR, sendo que é mecanicamente estável à altas pressões, pode ser facilmente modificada, existe um vasto conhecimento de sua estrutura e suas propriedades e é comercialmente disponível em uma grande variedade de tamanho de partículas, formas e tamanhos de poros.Por outro lado, as fases baseadas em sílica tendem a serem limitadas em dois aspectos importantes. Um destes aspectos está relacionado à não homogeneidade da sua superfície, que apresenta diferentes tipos de grupos silanóis 2,3 , os quais afetam a funcionalização e, consequentemente, o mecanismo de retenção. Os silanóis (ºSi-OH) são ácidos e podem interagir fortemente com vários tipos de moléculas básicas (fármacos, bio-orgânicos, etc.) e ...

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Synthesis of polymer-coated mixed-functional packing materials for direct analysis of drug-containing serum and plasma by high-performance liquid chromatography

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Direct determination of bisphenol A and nonylphenol in river water by column-switching semi-microcolumn liquid chromatography/electrospray mass spectrometry

Direct determination of bisphenol A and nonylphenol in river water by column-switching semi-microcolumn liquid chromatography/electrospray mass spectrometry

Direct Determination of Benzamides in Serum by Column-Switching High-Performance Liquid Chromatography

Fases estacionárias para cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa (CLAE-FR) baseadas em superfícies de óxidos inorgânicos funcionalizados

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