Synthesis, Characterization and Applications of Hydride-Based Surface Materials for HPLC, HPCE and Electrochromatography

Pesek, Joseph J.; Matyska, Maria T.; Sandoval, Junior E.; Williamsen, Eric J.

doi:10.1080/10826079608015114

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“…This property gives rise to differences in the electroendosmotic flow characteristics as well as peptide selectivity. After the etching process, the modification of the surface with OT-CEC capillaries can be accomplished through a silanization step that creates a hydride layer as an intermediate followed by a hydrosilation reaction to attach the organic moiety [8][9][10]. The complete process for the fabrication of etched chemically modified capillaries can be represented by the schemata (Fig.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Open‐tubular electrochromatographic characterization of synthetic peptides

et al. 2004

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The open-tubular electrochromatographic (OT-CEC) migration behavior of a series of peptides, based on a common structural feature, has been characterized using two different types of chemically modified etched capillaries. The organic moieties immobilized onto the capillary inner surface were n-butylphenyl and cholesterol-10-undecenaoate, respectively. The structure-migration behavior of this set of peptides has been studied at several pH values and with methanol at different concentrations as an organic solvent modifier of the buffer electrolyte composition. By comparing the structural properties of the peptides, such as their amino acid sequences, charge-to-mass ratios and intrinsic hydrophobicities to their migrational behavior, the relative contribution of electrophoretic and chromatographic mobility to the overall migration times, elution order, and selectivity has been determined. Moreover, the experimental data provide important insight into procedures that can be used to modulate the separation of peptides in OT-CEC through variation of the composition of the electrolyte buffer as well as via the properties of the bonded organic moiety.

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Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Open‐tubular electrochromatographic characterization of synthetic peptides

et al. 2004

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“…A esterificação 31 foi utilizada no passado para modificar a superfície da sílica e envolve a reação de um álcool com o grupo silanol superficial, como mostrado na reação 2.…”

Section: Fases Estacionárias Quimicamente Ligadasunclassified

“…A cloração seguida de reação com reagente de Grignard ou composto organo-lítio também foi empregada 31 na modificação da sílica e consiste de uma etapa de cloração superficial com cloreto de tionila (reação 3), seguida pela ligação da cadeia alquila através de um reagente de Grignard (reação 4) ou um composto organo-lítio (reação 5).…”

Section: Fases Estacionárias Quimicamente Ligadasunclassified

“…A organossilanização em condições anidras é o método mais utilizado atualmente para a modificação da superfície da sílica e dos óxidos metálicos 17,29,[31][32][33][34][35] . Primeiramente, é necessário ativar os grupos hidroxilas da superfície do óxido através de aquecimento, removendo as moléculas de água ligadas à superfície do óxido por pontes de hidrogênio.…”

Section: Fases Estacionárias Quimicamente Ligadasunclassified

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Fases estacionárias para cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa (CLAE-FR) baseadas em superfícies de óxidos inorgânicos funcionalizados

Tonhi¹,

Collins²,

Jardim³

et al. 2002

Quím. Nova

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Recebido em 24/7/01; aceito em 31/10/01 STATIONARY PHASES FOR REVERSED PHASE HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY (RP-HPLC) BASED ON FUNCTIONALIZED INORGANIC OXIDE SURFACES. Particles of porous silica or other solvent resistent inorganic oxides can be functionalized by aliphatic (e.g., C-8 or C-18) or other groups to give stationary phases for use in reversed phase HPLC. The functionalization can be done by bonding of individual groups to the surface of the support particles, by producing an organic polymeric film from pre-polymers, or by adsorbing/immobilizing pre-formed polymers on the surfaces. These three types of functionalization are reviewed.Keywords: HPLC; reversed phase; functionalized inorganic oxides. INTRODUÇÃOA Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) é uma téc-nica de separação que, em menos de trinta anos, passou a ser um dos métodos analíticos mais utilizados para fins qualitativos e quantitativos. As razões para este crescimento estão relacionadas à sua adaptabilidade para determinações quantitativas com boa sensibilidade, a possibilidade de separar espécies não voláteis e termicamente instá-veis, com destaque para a indústria farmacêutica, bem como as suas aplicações em determinações ambientais e em muitos outros campos da ciência, como o da medicina.Dentro da CLAE, estima-se que mais de 90% dos laboratórios de análise espalhados pelo mundo utilizam pelo menos um método que aplica a modalidade de CLAE em fase reversa (FR) 1 . Sistemas de CLAE-FR consistem de uma fase estacionária de menor polaridade e uma fase móvel de maior polaridade, enquanto a fase normal tem as polaridades invertidas. Estas fases apresentam várias vantagens, tais como: uso de fases móveis menos tóxicas e de menor custo, como metanol e água; fases estacionárias estáveis de muitos tipos diferentes; rápido equilíbrio da coluna após a mudança da fase mó-vel; facilidade de empregar eluição por gradiente; maior rapidez em análises e boa reprodutibilidade dos tempos de retenção. Além disso, são muito aplicadas à separação de solutos de diferentes polaridades, massas molares e funcionalidades químicas.O presente trabalho visa revisar as fases estacionárias de CLAE-FR com destaque para os desenvolvimentos recentes. SUPORTESPor mais de 30 anos a sílica tem sido o material preferido para a preparação das fases estacionárias para CLAE-FR, sendo que é mecanicamente estável à altas pressões, pode ser facilmente modificada, existe um vasto conhecimento de sua estrutura e suas propriedades e é comercialmente disponível em uma grande variedade de tamanho de partículas, formas e tamanhos de poros.Por outro lado, as fases baseadas em sílica tendem a serem limitadas em dois aspectos importantes. Um destes aspectos está relacionado à não homogeneidade da sua superfície, que apresenta diferentes tipos de grupos silanóis 2,3 , os quais afetam a funcionalização e, consequentemente, o mecanismo de retenção. Os silanóis (ºSi-OH) são ácidos e podem interagir fortemente com vários tipos de moléculas básicas (fármacos, bio-orgânicos, etc.) e ...

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“…Theoretically, chromato-graphic effects could be observed in etched but not chemically modified capillaries, etched physically coated capillaries, and etched chemically bonded capillaries. To date, the above studies [18±20] and others [21±23] have focused on the latter approach where the etched capillary was subsequently modified via a silanization/hydrosilation [24] reaction sequence. In all cases, ammonium hydrogen difluoride was used as the etching agent.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%