Sensitive and Specific Gas-Liquid Chromatographic-Spectrophotometric Screening Procedure for Trace Levels of Five Sulfonamides in Liver, Kidney, and Muscle Tissue

Abstract

Free and conjugated sulfonamides are extracted from edible animal tissue with acetone. Carbohydrate "is precipitated and removed, and the acetone is evaporated. The residue is transferred to a separatory funnel with ethyl ether and 17V HC1. The acid layer is drawn off and a portion of the 17V HC1 is screened, using the Bratton-Marshall reaction. If this portion is positive, the remaining portion is buffered to pH 6.5 and extracted with methylene chloride. The residue is methylated with diazomethane and then acylated with pentafluoropropionic anhydride. The resulting derivatives are detected by gas-liquid chromatography, using electron capture (63Ni) detection and a column packed with 3% OV-17 on Gas-Chrom Q. This method has been validated by recovering sulfathiazole, sulfachloropyrazine, sulfamethazine, sulfadimethoxine, and sulfabromomethazine from liver, kidney, and muscle at levels of 0.1, 0.5, and 1.0 ppm. The 5 sulfonamides were recovered in excess of 60%, with an average mean recovery of 81.5% at the 0.1 ppm level, 79.1% at the 0.5 ppm level, and 76.0% at the 1.0 ppm level.

Enzyme immunoassay for screening of sulfamethazine in swine

“…Accuracy of the EIA method as measured by the recovery experiment is close to 100%, a level not achieved with most other analytical procedures (Vilim et al, 1978;Cox and Krzeminski, 1982;Goodspeed et al, 1978). In addition, the test is highly sensitive in that it can accurately measure sulfamethazine up to 0.01 µg/mL.…”

HAYVANLARı:" PİŞJ\1EMİş YE~İLFBİLİR DOKULARıNDA SULFONAMİD A!'\ALİzİ

“…Kısaca verilen bu literatür bilgiden anlaşılacağı gibi sulfonamidlerle kirlenen besinlerden ileri gelecek sağlık sakıncalarının önlenmesinde, bilimsel ve yasal önlemlerin alınmasında ve kalıntı durumunun ortaya çıkarılmasında sulfonamid kalıntı analizleri kilit uygulama niteliği taşır. Bu nedenle, sulfonamid kalıntılarının ortaya çıkarılmasına yönelik yöntem çalışmaları önem arzeder (2,5,8,9,13,28,29,30).…”

“…Bratton-Marslıall reaksiyonu primer aramatik aminler için spesifik olmasına rağmen, analiz edilen nümune çoğu kez ayıraçlarla renk meydana getiren genellikle birden fazla madde ihtiva etmesi ve bunların da doğru bir şekilde spektrofotometrik ölçümü imkansız kılması nedeni ilc, sadece pozitif nümunelerin belirlenmesinde yararlı olmaktadır. Bu reaksiyon, başlıca, laboratuvarlarda bireysel sulfonamidlerin geriye kazanç oranlarının hesaplanmasında ve tek bir sulfonamidi doğrulamada değer taşımaktadır (9,23). Sıralanan nedenlerden dolayı butanol ekstrakt spektrofotometrik ölçümden sonra İTK plakasına uygulandı.…”

HPLC method for the simultaneous analysis of sulfadimethoxine and ormetoprim in tissues and blood of cattle, chickens, and catfish

“…(2) paper or thin-layer chromatography using either a Bratton-Marshall (Parks, 1985) or fluorescamine (Thomas et al, 1983a,b) spray for quantitation; (3) gas-liquid chromatography following derivatization with diazomethane and/or pentafluoropropionic anhydride (PFPA) with detection either by electron capture (Goodspeed et al, 1978) or selected ion mass spectrometry either in the positive chemical ionization mode using deuterium-labeled internal standard (Garland et al, 1980) or in the electron impact mode using 13C-labeled internal standard (Simpson et al, 1985).…”