Selectivity of alkylamide bonded-phases with respect to organic acids under reversed-phase conditions

Czajkowska, T; Jaroniec, Mietek

doi:10.1016/s0021-9673(96)00966-1

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“…Octadecylsilane was the first commercially available silica-based bonded phase and is still the most commonly utilized [12]. Also, alkyl-type ligands of different number of carbon atoms (C1, C4, C8, C12) are often used as well as phases with phenyl functionality; also, polar end-capped, polar embedded phases have been introduced [13][14][15]. Polar embedded phases provide an additional avenue for potential modification of the chromatographic selectivity, and some of these phases offer an enhancement of retention of polar analytes [16].…”

Section: Stationary Phases For Rplcmentioning

confidence: 99%

“…These retention profiles could be described by the following equation as a function of eluent pH and analyte pK a [54]. (4)(5)(6)(7)(8)(9)(10)(11)(12)(13)(14)(15)(16)(17) or (4)(5)(6)(7)(8)(9)(10)(11)(12)(13)(14)(15)(16)(17)(18) where for bases k 1 is the limiting retention factor of the protonated form and is represented by the lower plateau in Figure 4-16, and k 0 is the limiting retention factor of the neutral form and is represented by the higher plateau in Figure 4-16. However, for acids k 0 is the retention factor of the anionic form represented by the lower plateau in Figure 4-17, and k 1 is the retention factor of the neutral form represented by the higher plateau in Figure 4-17.…”

Section: Acidic Compoundsmentioning

confidence: 99%

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Reversed‐Phase HPLC

LoBrutto

Kazakevich

2006

HPLC for Pharmaceutical Scientists

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Section: Stationary Phases For Rplcmentioning

confidence: 99%

Section: Acidic Compoundsmentioning

confidence: 99%

Reversed‐Phase HPLC

LoBrutto

Kazakevich

2006

HPLC for Pharmaceutical Scientists

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“…The influence of the buffer concentration on the separation was investigated at three phosphate buffer concentrations (10,20, and 30 mM) in the mobile phase containing 40% (v/v) methanol while keeping pH at 3.8. The EOF mobility was not affected by the change of buffer concentration.…”

Section: Effect Of Buffer Concentrationmentioning

confidence: 99%

“…Recently, interest has focused on polar-endcapped [19] and polar-embedded RP phases with incorporated amide [19,20], carbamate [21], or urea groups [22,23]. Due to their ability to undergo hydrogen bonding interactions with water molecules, such polar RP phases are claimed to be significantly more stable in HPLC with highly aqueous mobile phase than the conventional hydrophobic RP phases [24].…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Investigation of a novel mixed‐mode stationary phase for capillary electrochromatography. Part III: Separation of nucleosides and nucleic acid bases on sulfonated naphthalimido‐modified silyl silica gel

Ohyama

Fujimoto

Wada

et al. 2005

J of Separation Science

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Investigation of a novel mixed-mode stationary phase for capillary electrochromatography. Part III 1) : Separation of nucleosides and nucleic acid bases on sulfonated naphthalimido-modified silyl silica gel Capillary electrochromatography (CEC) with a novel stationary phase, 3-(4-sulfo-1,8-naphthalimido)propyl-modified silyl silica gel (SNAIP), proved useful for the separation of nucleosides and nucleic acid bases. The application scope of SNAIP, which is a relatively polar reversed-phase (RP)-type stationary phase, was successfully expanded to include the CEC separation of polar compounds although the combination of non-polar RP phase with highly aqueous mobile phase is often inadequate. Due to the permanently charged sulfonic acid groups and the naphthalimidopropyl moiety, the retention of charged and relatively polar nucleosides as well as bases on the SNAIP stationary phase was effected by electrostatic and hydrophobic interactions. This yielded a unique selectivity on SNAIP toward nucleosides and bases. The characteristic EOF on SNAIP, which was stronger at higher aqueous content in the mobile phase, proved suitable for the separation of polar compounds in reversedphase mode with highly aqueous mobile phase. In addition, when a double stepwise gradient was employed to accelerate the latest peak (adenine), the elution time was shortened to less than half its original duration.

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“…Dentre as várias estruturas mostradas na literatura de fases estacionárias quimicamente ligadas, vêm se destacando aquelas provenientes de reagentes silanizantes contendo grupos polares inseridos no meio das cadeias alquilas, por exemplo, um reagente como XSiR 2 (CH 2 ) 3 Y(C 8 H 17 ) ou XSiR 2 (CH 2 ) 3 Y(C 18 H 37 ), sendo que Y representa grupos de amida, uréia, carbamato ou amina [42][43][44][45][46] . Estas fases exibem diferentes seletividades para analitos polares, são está-veis e reprodutíveis em fases móveis altamente aquosas e promovem picos bastante simétricos para compostos básicos 47 .…”

Section: Fases Estacionárias Quimicamente Ligadasunclassified

Fases estacionárias para cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa (CLAE-FR) baseadas em superfícies de óxidos inorgânicos funcionalizados

Tonhi¹,

Collins²,

Jardim³

et al. 2002

Quím. Nova

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Recebido em 24/7/01; aceito em 31/10/01 STATIONARY PHASES FOR REVERSED PHASE HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY (RP-HPLC) BASED ON FUNCTIONALIZED INORGANIC OXIDE SURFACES. Particles of porous silica or other solvent resistent inorganic oxides can be functionalized by aliphatic (e.g., C-8 or C-18) or other groups to give stationary phases for use in reversed phase HPLC. The functionalization can be done by bonding of individual groups to the surface of the support particles, by producing an organic polymeric film from pre-polymers, or by adsorbing/immobilizing pre-formed polymers on the surfaces. These three types of functionalization are reviewed.Keywords: HPLC; reversed phase; functionalized inorganic oxides. INTRODUÇÃOA Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) é uma téc-nica de separação que, em menos de trinta anos, passou a ser um dos métodos analíticos mais utilizados para fins qualitativos e quantitativos. As razões para este crescimento estão relacionadas à sua adaptabilidade para determinações quantitativas com boa sensibilidade, a possibilidade de separar espécies não voláteis e termicamente instá-veis, com destaque para a indústria farmacêutica, bem como as suas aplicações em determinações ambientais e em muitos outros campos da ciência, como o da medicina.Dentro da CLAE, estima-se que mais de 90% dos laboratórios de análise espalhados pelo mundo utilizam pelo menos um método que aplica a modalidade de CLAE em fase reversa (FR) 1 . Sistemas de CLAE-FR consistem de uma fase estacionária de menor polaridade e uma fase móvel de maior polaridade, enquanto a fase normal tem as polaridades invertidas. Estas fases apresentam várias vantagens, tais como: uso de fases móveis menos tóxicas e de menor custo, como metanol e água; fases estacionárias estáveis de muitos tipos diferentes; rápido equilíbrio da coluna após a mudança da fase mó-vel; facilidade de empregar eluição por gradiente; maior rapidez em análises e boa reprodutibilidade dos tempos de retenção. Além disso, são muito aplicadas à separação de solutos de diferentes polaridades, massas molares e funcionalidades químicas.O presente trabalho visa revisar as fases estacionárias de CLAE-FR com destaque para os desenvolvimentos recentes. SUPORTESPor mais de 30 anos a sílica tem sido o material preferido para a preparação das fases estacionárias para CLAE-FR, sendo que é mecanicamente estável à altas pressões, pode ser facilmente modificada, existe um vasto conhecimento de sua estrutura e suas propriedades e é comercialmente disponível em uma grande variedade de tamanho de partículas, formas e tamanhos de poros.Por outro lado, as fases baseadas em sílica tendem a serem limitadas em dois aspectos importantes. Um destes aspectos está relacionado à não homogeneidade da sua superfície, que apresenta diferentes tipos de grupos silanóis 2,3 , os quais afetam a funcionalização e, consequentemente, o mecanismo de retenção. Os silanóis (ºSi-OH) são ácidos e podem interagir fortemente com vários tipos de moléculas básicas (fármacos, bio-orgânicos, etc.) e ...

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Selectivity of alkylamide bonded-phases with respect to organic acids under reversed-phase conditions

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Reversed‐Phase HPLC

Reversed‐Phase HPLC

Investigation of a novel mixed‐mode stationary phase for capillary electrochromatography. Part III: Separation of nucleosides and nucleic acid bases on sulfonated naphthalimido‐modified silyl silica gel

Fases estacionárias para cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa (CLAE-FR) baseadas em superfícies de óxidos inorgânicos funcionalizados

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