Sample preparation methods in the analysis of pesticide residues in baby food with subsequent chromatographic determination

Hercegová, Andrea; Dömötörová, Milena; Matisová, Eva

doi:10.1016/j.chroma.2007.01.008

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“…5 In the last years, many researchers have published about pesticide analysis in food matrices. [6][7][8][9][10][11][12][13] However, in these studies the mainly matrices were fruits and vegetables. Sample preparation is always the major bottleneck in any analytical procedure, in 2003 a method that provided high quality results with a minimum number of steps and a low solvent and glassware consumption, was published.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

A new gas chromatography/mass spectrometry (GC-MS) method for the multiresidue analysis of pesticides in bread

Kolberg¹,

Prestes²,

Adaime³

et al. 2010

J. Braz. Chem. Soc.

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Neste trabalho desenvolveu-se um método para a determinação de 15 pesticidas em pão utilizando cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC-MS), operando no modo de ionização química negativa (NCI). No preparo da amostra utilizou-se acetonitrila contendo 1% (v/v) de ácido acético, na presença de acetato de sódio, citrato de sódio e sulfato de magnésio. O método foi validado avaliando os seguintes parâmetros: linearidade, limite de detecção (LOD), limite de quantificação (LOQ), precisão e exatidão. A faixa linear utilizada foi de 1,0-100 µg L -1 . As recuperações foram consideradas satisfatórias apresentando valores entre 70 e 117%, com RSD ≤ 17,6% para quase todos os compostos. O LOQ do método variou de 10 a 20 µg kg -1 . O método demonstrou ser adequado, sensível e altamente seletivo para a análise multirresíduo de pesticidas em pão.In this work a method for the determination of 15 pesticides in bread samples using gas chromatography coupled with mass spectrometry (GC-MS), operating in the negative chemical ionization mode (NCI) was developed and validated. For the extraction procedure acetonitrile containing 1% (v/v) acetic acid was used in presence of sodium acetate, sodium citrate and magnesium sulphate. The method was validated evaluating the following parameters: linearity, limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), precision and accuracy. The linear range used was from 1.0 to 100 µg L -1 . The recoveries had been considered satisfactory presenting values between 70 and 117% with RSD ≤ 17.6% for almost all the compounds. The real method LOQ ranged from 10 to 20 mg kg -1 . The method shown to be adequate for the multiresidue analysis of pesticides in bread and the GC-MS (NCI) proved to be sensitive and highly selective.

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Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

A new gas chromatography/mass spectrometry (GC-MS) method for the multiresidue analysis of pesticides in bread

Kolberg¹,

Prestes²,

Adaime³

et al. 2010

J. Braz. Chem. Soc.

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“…Desta maneira, o preparo da amostra é uma etapa crucial dentro de todo o processo analítico. 6,7 Nos últimos anos, ocorreu um rápido desenvolvimento de novos métodos analíticos, para a determinação de resíduos de pesticidas em produtos agrícolas. Geralmente, a complexidade da matriz destes produtos ocasiona dificuldades para a quantificação dos pesticidas, sendo necessária a realização de uma etapa de purificação (clean-up) do extrato, após extração com solvente.…”

Section: Preparo De Amostra De Alimentos Para Análises De Resíduos Deunclassified

QuEChERS: um método moderno de preparo de amostra para determinação multirresíduo de pesticidas em alimentos por métodos cromatográficos acoplados à espectrometria de massas

Prestes¹,

Friggi²,

Adaime³

et al. 2009

Quím. Nova

181

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. This review attempts to provide an updated overview of the Quick, Easy, Cheap, Effective, Ruged and Safe (QuEChERS) multiresidue extraction method, that involves initial extraction in acetonitrile, an extraction/partition step after the addition of salt, and a cleanup step utilizing dispersive solid phase extraction. QuEChERS method is nowadays the most applied extraction method for the determination of pesticide residues in food samples, providing acceptable recoveries for acidic, neutral and basic pesticides. Several applications for various food matrices (fruits, vegetables, cereals and others) in combination with chromatographic mass spectrometry analysis were presented.Keywords: QuEChERS method; food analysis; pesticides. INTRODUÇÃONo mundo, as perdas anuais devido à ação de pragas na agricultura chegam a 1 bilhão de toneladas, correspondendo a uma redução de 20 a 30% na produção. Os pesticidas, desde seu desenvolvimento, desempenharam um importante papel no crescimento da agricultura moderna. A utilização destes compostos químicos, que por um lado gera benefícios, por outro, é responsável pela contaminação do solo, água e alimentos.1 Assim, a determinação de resíduos de pesticidas em alimentos e em amostras ambientais é importante devido ao risco que estes compostos oferecem à saúde humana, além da sua persistência no meio ambiente e tendência de bioacumulação. Nas últimas décadas, laboratórios públicos e privados vêm desenvolvendo métodos para a determinação de resíduos de pesticidas, principalmente em alimentos. Contudo, a maioria dos métodos oficiais de análise está longe do considerado ideal, ou seja, métodos de ampla aplicação, rápidos, sensíveis e com resultados confiáveis. 2 A determinação de resíduos de pesticidas desempenha um papel importante para a estimativa da exposição humana e do meio ambiente a estes compostos, permitindo avaliar a conformidade da produção agrícola com as Boas Práticas Agrícolas, possibilitando decisões regulatórias comerciais visando garantir a segurança alimentar. Atualmente, ações governamentais e também do setor privado, estabelecem uma maior importância para a análise de resíduos de pesticidas, sendo que há uma pressão crescente para o aperfeiçoamento do desempenho analítico, exigindo aumento da eficiência e diminuição do custo e do tempo das análises. Produtos agrícolas como frutas, vegetais e cereais são as matrizes mais analisadas em laboratórios de rotina, apresentando frequentemente resíduos de pesticidas de diversas classes. Assim, é de fundamental importância o desenvolvimento de métodos multirresíduo de pesticidas para a determinação nestes tipos de alimentos. A diferença das propriedades químicas entre estes compostos e a diversidade de matrizes são algumas das adversidades a serem contornadas no desenvolvimento destes métodos, os quais frequentemente apresentam etapas laboriosas que demandam tempo, grande custo de material e geram grandes quantidades de resíduos tóxicos. 5 as modificações do procedimento original descritas na literatura e as aplicações dest...

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“…Liquid chromatography coupled with a diode-array detector (LC-DAD) has been used in triazine and carbamate analyses (Baranowska, 2005;Baranowska, 2006). Recently, liquid chromatography has been coupled with different kinds of mass spectrometric detectors, including single-quadrupole, ion-trap, tandem-MS, and time-of-flight MS (TOF-MS), to determine pesticides in aqueous and solid environmental samples and in foods of vegetable origin (Pico, Blasco et al, 2004;Hercegová, 2007;LeDoux, 2011). Recently, the number of compounds that are only amenable to liquid-chromatographic techniques has increased in relation to those amenable to the previously widely used gaschromatographic techniques.…”

Section: Wwwintechopencommentioning

confidence: 99%

A Forensic View of Pesticide Poisonings in Brazil

Sabino¹,

Rozenbaum²,

Oliveira³

2011

Pesticides in the Modern World - Effects of Pesticides Exposure

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Sample preparation methods in the analysis of pesticide residues in baby food with subsequent chromatographic determination

Cited by 164 publications

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A new gas chromatography/mass spectrometry (GC-MS) method for the multiresidue analysis of pesticides in bread

A new gas chromatography/mass spectrometry (GC-MS) method for the multiresidue analysis of pesticides in bread

QuEChERS: um método moderno de preparo de amostra para determinação multirresíduo de pesticidas em alimentos por métodos cromatográficos acoplados à espectrometria de massas

A Forensic View of Pesticide Poisonings in Brazil

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