QuEChERS: um método moderno de preparo de amostra para determinação multirresíduo de pesticidas em alimentos por métodos cromatográficos acoplados à espectrometria de massas

Prestes, Osmar D.; Friggi, Caroline A.; Adaime, Martha Bohrer; Zanella, Renato

doi:10.1590/s0100-40422009000600046

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“…The concentration of the pesticides recovered during quantification was the criterion used for measuring the adequacy of the extraction. Table 2 shows the procedure changes made in the QuEChERS method, modified by Prestes et al 24 for the compounds under analysis.…”

Section: Modification Of the Quechers Methodsmentioning

confidence: 99%

Distribution of pesticide residues in rice grain and in its coproducts

Dors

Prímel

Fagundes

et al. 2011

J. Braz. Chem. Soc.

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Os agrotóxicos são usados em muitas culturas para prevenir e preservar os grãos de possíveis ataques de pragas. O objetivo deste trabalho foi avaliar a distribuição dos agrotóxicos bispiribaque de sódio, carbofurano, clomazona e tebuconazol nas diferentes frações do arroz beneficiado (arroz branco, farelo de arroz, arroz com casca, arroz parboilizado beneficiado, farelo de arroz parboilizado e arroz parboilizado com casca), o qual foi cultivado em campos experimentais sob condições controladas de aplicação. Para tanto, o método QuEChERS foi otimizado para a extração dos agrotóxicos e validou-se um método utilizando CLAE-DAD para quantificação e CL-EM para confirmação. O método QuEChERS modificado foi adequado na extração dos agrotóxicos, bem como as condições cromatográficas para identificação e quantificação, conforme os indicativos de eficiência determinados: LOD de 0,07 mg kg -1 e LOQ de 0,2 mg kg -1 para a mistura dos agrotóxicos, e recuperação para arroz e farelo de arroz de 119 e 116%, 84 e 119%, 113 e 96%, 103 e 97% para carbofurano, bispiribaque de sódio, clomazona e tebuconazol, respectivamente. O método desenvolvido foi aplicado nas frações do beneficiamento e o farelo apresentou maior concentração de resíduo dos agrotóxicos, quando comparado ao arroz beneficiado, sendo 8,0, 2,3, 2,2 e 1,6 vezes mais contaminado, em média, para tebuconazol, clomazona, carbofurano e bispiribaque de sódio, respectivamente. Apenas o clomazona e o tebuconazol apresentaram concentrações dentro do limite aceitável estabelecidos pelo Codex Alimentarius (0,1 mg kg -1 ) para o arroz beneficiado nas safras analisadas.Pesticides are used to prevent pests from attacking grains in order to preserve the crops. This paper aims at evaluating the distribution of the pesticides bispyribac-sodium, carbofuran, clomazone and tebuconazole in different fractions of milled rice (white rice, rice bran, husked rice, parboiled rice, parboiled rice bran, and husked parboiled rice) which is planted on experimental fields under controlled conditions. The QuEChERS method was adapted to the extraction of pesticides and validated by using HPLC-DAD for quantification and LC-MS for confirmation. The analytical method of extracting pesticides, as well as the chromatographic conditions for identification and quantification, were suitable, according to certain efficiency indicators: 0.07 mg kg -1 LOD and 0.2 mg kg -1 LOQ for the mixture of pesticides and rice and rice bran recoveries of 119 and 116%, 84 and 119%, 113 and 96%, 103 and 97% for carbofuran, bispyribac-sodium, clomazone and tebuconazole, respectively. The method under development was applied to rice fractions: bran had the highest residue concentration of the studied pesticides, when compared to milled rice, showing 8.0, 2.3, 2.2 and 1.6 times more contamination, in average, with tebuconazole, clomazone, carbofuran and bispyribac-sodium, respectively. Only clomazone and tebuconazole were in the acceptable limits established by Codex Alimentarius (0.1 mg kg -1 ) for milled rice.

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Section: Modification Of the Quechers Methodsmentioning

confidence: 99%

Distribution of pesticide residues in rice grain and in its coproducts

Dors

Prímel

Fagundes

et al. 2011

J. Braz. Chem. Soc.

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“…The technique has attracted the attention of pesticide analysis studies worldwide, [15][16][17][18] and a review has been published recently. 19 In the other hand, the research about pesticides analysis in dry samples (e.g. cereals) and in processed food still require new developments.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

A new gas chromatography/mass spectrometry (GC-MS) method for the multiresidue analysis of pesticides in bread

Kolberg¹,

Prestes²,

Adaime³

et al. 2010

J. Braz. Chem. Soc.

Self Cite

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Neste trabalho desenvolveu-se um método para a determinação de 15 pesticidas em pão utilizando cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC-MS), operando no modo de ionização química negativa (NCI). No preparo da amostra utilizou-se acetonitrila contendo 1% (v/v) de ácido acético, na presença de acetato de sódio, citrato de sódio e sulfato de magnésio. O método foi validado avaliando os seguintes parâmetros: linearidade, limite de detecção (LOD), limite de quantificação (LOQ), precisão e exatidão. A faixa linear utilizada foi de 1,0-100 µg L -1 . As recuperações foram consideradas satisfatórias apresentando valores entre 70 e 117%, com RSD ≤ 17,6% para quase todos os compostos. O LOQ do método variou de 10 a 20 µg kg -1 . O método demonstrou ser adequado, sensível e altamente seletivo para a análise multirresíduo de pesticidas em pão.In this work a method for the determination of 15 pesticides in bread samples using gas chromatography coupled with mass spectrometry (GC-MS), operating in the negative chemical ionization mode (NCI) was developed and validated. For the extraction procedure acetonitrile containing 1% (v/v) acetic acid was used in presence of sodium acetate, sodium citrate and magnesium sulphate. The method was validated evaluating the following parameters: linearity, limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), precision and accuracy. The linear range used was from 1.0 to 100 µg L -1 . The recoveries had been considered satisfactory presenting values between 70 and 117% with RSD ≤ 17.6% for almost all the compounds. The real method LOQ ranged from 10 to 20 mg kg -1 . The method shown to be adequate for the multiresidue analysis of pesticides in bread and the GC-MS (NCI) proved to be sensitive and highly selective.

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“…33 Por ser uma matriz complexa, essa é uma etapa fundamental para obtenção dos resultados, bem como para a conservação do sistema cromatográfico. 34,35 As otimizações realizadas aqui para a extração indicam um futuro promissor na análise multirresíduos de pesticidas a partir destas matrizes (sedimento e água).…”

Section: Método De Extração E Preparo Da Amostraunclassified

Determinação de agrotóxicos na água e sedimentos por HPLC-HRMS e sua relação com o uso e a ocupação do solo

Chiarello¹,

Graeff²,

Minetto³

et al. 2016

Quim. Nova

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. In present times, the Brazil is in the middle of the largest pesticide consumers worldwide, which demands proper control of environmental contamination. This study evaluated herbicides, acaricide, insecticides and fungicides in water and sediment carried-out from Lageado Tacongava hydrographic basin, Rio Grande do Sul, Brazil. For analysis, a QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe), and/or SPE (Solid-Phase Extraction) using HPLC (High Performance Liquid Chromatography) with MS (Mass Detector) was optimized. As result, the Linearity R 2 > 0.99; Recuperation between 78 a 117%; and RSD < 20% for the 70 compounds simultaneously analyzed. The Acetamiprid, Azoxystrobin, Bendiocarb, Fenamidone, metribuzin, Pendimethalin, pyridaben, Thiophanate-methyl and Truflumizole found in water, and Acetamiprid, Azoxystrobin, Bendiocarb, boscalid and thiophanate-methyl in sediment, at concentrations from 0.1 µg kg -1 to 39.6 µg kg -1 . Standard of pesticide residues in water and sediment studies are needed to evaluate such contamination. Regional samplings standard, as was done here, will be useful in a future water resources contamination mapping.Keywords: pesticides; QuEChERS; HPLC-HRMS; sediment; water resources. INTRODUÇÃOA produção agrícola brasileira tem tido grande destaque em um contexto mundial. 1 O crescimento da produção é acompanhado pelo incremento da utilização de agrotóxicos, sem um controle mais efetivo do seu consumo. Isto pode implicar em um aumento dos impactos sobre os ecossistemas aquáticos e a biota do solo. 1 O Brasil é o quinto maior país em área territorial (equivalente a 47% do território sul-americano). A Organização das Nações Unidas para Agricultura e Alimentação (FAO) o considera essencialmente agrícola, apresentando área cultivada de aproximadamente 75 milhões de hectares. 2 Por sua grande extensão territorial, diferentes produtos são cultivados no país, de acordo com o clima. No Rio Grande do Sul, uma das culturas mais exploradas é a dos grãos. Estima-se que a área plantada prevista com grãos na safra de verão 2015/2016 no estado tenha ficado estável, podendo atingir 7,352 milhões de hectares, com avanço de apenas 0,74% ante 2014/15. 3 O país é um dos maiores consumidores de pesticidas, com uma forte expansão nos ultimos 40 anos, um aumento de 700%. Nos úl-timos 5 anos, uma média de 300 mil toneladas de agrotóxicos foram comercializadas. O estado do Rio Grande do Sul possui um destaque neste consumo estando na 4 o posição (12% do total) em 2015. 4 A aplicação incorreta e excessiva de pesticidas pode causar desequilíbrios ambientais com efeitos agudos e crônicos nos organismos vivos. 5 A magnitude dos efeitos depende da toxicidade da substância, da dose, do tipo de contato e do organismo. 6 Alguns destes compostos são reconhecidamente persistentes, permanecendo no ambiente por muito tempo sem sofrer alteração. 7 Assim, os dados referentes à qualidade da água nos rios brasileiros podem ser considerados críticos.O ministério da saúde definiu por meio do decreto 4.074 de 04 de janeiro...

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QuEChERS: um método moderno de preparo de amostra para determinação multirresíduo de pesticidas em alimentos por métodos cromatográficos acoplados à espectrometria de massas

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Distribution of pesticide residues in rice grain and in its coproducts

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A new gas chromatography/mass spectrometry (GC-MS) method for the multiresidue analysis of pesticides in bread

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