R<scp>AMAN</scp>‐ und Infrarotspektren der trimeren und tetrameren Phosphornitridhalogenide

Steger, E.; Stahlberg, R.

doi:10.1002/zaac.19643260505

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“…(2) Den Untersuchungen der Phosphor(V) -azide sol1 daher die der Alkalimetallazide vorangestellt werden. des 2,2,4,4,G,G-Hexaazido-2,4,G-triphospha-l,3 [38][39][40][41], und die Azidvalenzschwingungen [15]. Bei den PN,-Valenzschwingungen und den Aziddeformationen mu13 auf Grund der Lage und Intensitat der Banden die schon erwahnte Kopplung angenommen werden.…”

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Darstellung und spektroskopische Untersuchungen einiger ¹⁵N‐markierter Phosphorazide

Müller

Schröder

1979

Zeitschrift anorg allge chemie

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Darstellung und spektroskopische Untersuchungen einiger ¹⁵N‐markierter Phosphorazide

Müller

Schröder

1979

Zeitschrift anorg allge chemie

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The preparation of a new inorganic ring system containing one sulfur, two phosphorus and three nitrogen atoms in the ring

Baalmann

Velvis

Grampel

1972

Recl. Trav. Chim. Pays‐Bas

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The results of the thermal decomposition at low pressure of Cl3P  NPCl2 ; NSO2Cl, Cl3P  NPCl2  NPCl2  NSO2Cl and mixtures of these compounds with Cl3P  NSO2Cl, are reported. In all cases inorganic heterocycli, containing nitrogen phosphorus and/or sulfur atoms, were obtained. The isolation of the hitherto unknown compound (NPCl2)2 NSOCl is described. A short discussion of the I.R. spectra of α‐(NSOCl)3, NPCl2(NSOCl)2, (NPCl2)2 NSOCl and (NPCl2)3 is given.

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Das Schwingungsspektrum der Methylendiphonsäure, ihrer Anionen und ihres Tetraäthylesters

Steger¹,

Rehak²

1965

Zeitschrift anorg allge chemie

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InhaltsubersichtDie Infrarot-und soweit moglich die RAMAN-spektren von Methylendiphosphaten, Dihydrogen-Methylendiphosphaten, der freien Saure und ihrem Tetraathylester wurden aufgenommen. Die CH,-, PCP-und PO,-Frequenzen sind einfach zuzuordnen, die Valenzschwingungen der letzteren wenig niedriger als fur Diphosphate. Die in Wasserstoffbriickenbindungen befindlichen OH-Gruppen werden niiher studiert durch Deuteriumaustausch und Untersuchung bei tiefen Temperaturen. SummaryInfrared and, when possible, RAMAN spectra were recorded from methylene diphosphonates, dihydrogen methylene diphosphonates, the free acid, and its tetraethyl ester. Frequencies of CH,, P-C-P and PO, are readily assigned, stretching of the latter being slightly lower than for diphosphates. The hydrogen bonded OH groups are studied further by deuterium exchange and low temperature investigations. Einleitung I n Anbetracht der Ausfuhrlichkeit, mit der Trimeta-und Tetrametaphosphate in Losung und in ihren Kristallphasen RAMAN-und infrarotspektroskopisch untersucht worden sind 1-3), erscheinen die zweifellos wichtigeren Diphosphate vernachlassigt. Fur das Ion P,O;in Losung sind Infra-rotspektren4) und eine Anzahl RAMAN-Frequenzen 5 ) , fur kristallisierte Salze Infrarotergebnisse an Na,P,O, 6 , und unausgewertete Spektren7-10) publiziert. Unter den letzteren finden sich auch solche vonHydrogendiphosphaten. Fur diese und erst recht die freie Saure wird gewiB zusatzlich zu dem geringen Streuvermogen der Phosphor-Sauerstoff-Verbindungen beim RAMAN-Effekt die Zersetzlichkeit in waSriger Losung Schwierigkeiten bereiten. Uni diese auszuschalten, nahmen wir die Methylendiphosphonsaure, von der nur das Infrarotspektrum im festen Zustand bekannt warll), zum Gegenstand einer Untersuchung12), mit der die Ergebnisse iiber die Diphosphate gepruft und erganzt werden sollten. Die Methylendiphosphonsaure stellten wir nach der von SCHWARZENBACH und ZURC 13) gegebenen Beschreibung dar unter Vermeidung von Gummiverbindungen und Schliffett von Anfang an. Trotzdem zeigte der Tetraathylester im RAMAN-Spektrum zunachst eine starke Fluoreszenz. Durch zweimalige Vakuumdestillation unter Stickstoff (KP.~,, = 155°C) konnte sie einigermal3en beseitigt werden. Die durch die Verseifung gewonnene Skure kristallisierten wir trotz der hohen Verluste (Loslichkeit 60%) mehrmals aus bidestilliertem Wasser um. Nach Troeknung bei 100 "C im Vakuum iiber P,O, zeigte sie einen Schmelzpunkt von 200 "C.Alkalidihydrogensalze. AUS den scheinbaren pK-Werten nach13) : pK, = 2, pK, = 2,5, pK, = 6,87, pK4 = 10,33 ersieht man, dal3 sich die ersten zwei Wasserstoffatome der Methylendiphosphonsaure sehr leicht ersetzen lassen. Das friiher la) aus der SLure und Natriumcarbonat hergestellte Dinatriumsalz kann nach Angabe der Autoren durch das Tetranatriumsalz verunreinigt sein. Wir haben das Natrium-und das Kaliumdihydrogenmethylendiphosphonat durch teilweises Neutralisieren der Methylendiphosphonsaure mit aquivalenter Menge p. a. NaOH bzw. KOH gewonuen. Die wal3rigen Losungen laat man iiber P,O, eind...

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RAMAN‐ und Infrarotspektren der trimeren und tetrameren Phosphornitridhalogenide

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Darstellung und spektroskopische Untersuchungen einiger ¹⁵N‐markierter Phosphorazide

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The preparation of a new inorganic ring system containing one sulfur, two phosphorus and three nitrogen atoms in the ring

Das Schwingungsspektrum der Methylendiphonsäure, ihrer Anionen und ihres Tetraäthylesters

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Darstellung und spektroskopische Untersuchungen einiger 15N‐markierter Phosphorazide

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Das Schwingungsspektrum der Methylendiphonsäure, ihrer Anionen und ihres Tetraäthylesters

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