Es ist bekannt, dal3 kolloidale Polykieselsauren mit Alkoholen verestert werden k6nnen [I]. Rossi et al. benutzten mit Benzyl-oder Laurylalkohol veresterte Silicagele zur gaschromatographischen Trennung von C1-bis C4-Kohlenwasserstoffen; diese Trennung verlauft aber nicht schneller als an bekannten stationlren Phasen. Wir verwendeten das por6se Glas Porasil C [2al (mit Silanolgruppen an der Oberfllche, spezifische Oberflache 50 mz/g, Porenradius 100-200 A), das mit 3-Hydroxypropionitril bei 180°C verestert wurde. Das veresterte Produkt wurde mit Methylenchlorid extrahiert und getrocknet. Die gas-und flussigkeitschromatographischen Messungen wurden an selbstgebauten Geraten 131 durchgefuhrt. Abbildung la zeigt die minutenschnelle gaschromatographische Trennung von C1-bis C3-Kohlenwasserstoffen. Der Dampfdruck der stationaren Phase ist gering, der Rauschpegel der Basislinie ist auch bei 10-8 g Probemasse zu vernachlassigen. Dies ist besonders wichtig fur quantitative Analysen. Die Trenngeschwindigkeit ist fur gepackte Kolonnen auBerge-wahnlich groB; es werden fiur Propylen 42 bzw. 23 theoretische (n) bzw. effektive (N) BBden/sec erreicht. ublicherweise werden 0.1 bis 2 effektive (N) Bbdenlsec erreichtr41. Dieselbe Saule wurde auch fur die Trennung anderer Kohlenwasserstoffe (Abb. 1 b) verwendet. Bei hohem Massenvertei-12 6.2 1 2 0.9 1 2 3 0 theoret. Beden n effektive B6den N n/t (sec-1) N/t (sec-1) t t (sec) Abb. la. Gaschromatographische Trennung an einer gepacktcn Kolonne. Stationire Phase: Porasil C/3-Hydroxypropionitril (nicht optimien). 0 = Methan, 1 = Athan, 2 = Propan, 3 = Propen. T = 28'C; Innendurchmesser der Kolonne (i.D.): 2 mrn; Kolonnenlingc (L): 1 m: Siebfraktion (d ). 75-100 wn; Trllgergas: N2; Zeitgemittelte TrBgcrgasgeschwindigkeit (U): 6.3 cmlsec; Probemenge (s): 1-100 fig. Abb. Ib. I = Methan, 2 = n-Pentan. 3 = Cyclohcxan, 4 = 2.4-Dimethylpentan, 5 = Methylcyclohexan, 6 = 2,2,4-Trimethylpcntan, 7 = 2.3,4-Trimethylpentan, 8 = n-Octan, 9 = 2.2,5-Trimctbylhexan. 10 = Dillthylilther. Trennsllule und Trllgergas wic in Abb. la. Ap = 5.5 atm; u = 5.7 cmlscc; T = 121 "C. c t (min) p : 2500 1950 2350 1380 950 2020 42 34 10.2 23 16.5 8.8 Charakteristische Daten liir Propen (Abb. la), Cyclohcxan und Ather (Abb. lb). -I 2.9 I 2.27 I 12.4 Masscnvcrteilungsvcrhilltnis k' lungsverhlltnis (k' = 12.4) wurde fiur den polaren Dilthylather eine symmetrische Bande mit hoher Effizienz erzielt. Eine engere Siebfraktion derselben stationtiren Phase wurde fur eine flussigkeitschromatographische Trennung (Abb. 2) eingesetzt. Fur N,N-Dimethylanilin wurde fast ein effektiver Boden pro Sekunde produziert. Diese Geschwindigkeit entspricht etwa den in der RoutineGaschromatographie erzielten Ergebnissen. 2 1 1 J Abb. 2. Fllissigkeitschromatographische Trennung hi 20 ' C . Stationire Phase: Porasil C/3-Hydroxypropionitril (nicht optimiert). 1 = Toluol (k' = 0); 2 = N,N-Dimethylanilin (k' = 2.5); 3 = 2,CXylidin (k' = 9.6). i.D. = 3 mm; L = 40 cm: dp = 60-75 wm; Fl[issiger Eluent: n-Heptan; Ap = 29 atm: u = 5 cmlsec; s = 40 fig. U...
