Optymalizacja strategii wzorcowania w analizie zawartości lekkich węglowodorów w próbkach stałych metodą chromatografii gazowej z ekstrakcją do fazy nadpowierzchniowej (HS-GC-FID)

Abstract

Optymalizacja strategii wzorcowania w analizie zawartości lekkich węglowodorów w próbkach stałych metodą chromatografii gazowej z ekstrakcją do fazy nadpowierzchniowej (HS-GC-FID) W artykule opisano proces optymalizacji strategii wzorcowania w analizach lekkich węglowodorów, takich jak wę-glowodory benzynowe i węglowodory aromatyczne z grupy BTEX, w próbkach stałych. Optymalizacja polegała na wykonaniu szeregu analiz próbek gleb zanieczyszczonych w laboratorium, z wykorzystaniem metody chromatografii gazowej z ekstrakcją do fazy nadpowierzchniowej, i zastosowaniu dwóch strategii wzorcowania (ekstrapolacyjnej i interpolacyjnej). Badania miały na celu dobór odpowiedniej strategii wzorcowania, w zależności od typu wykonywanych analiz. W przypadku oznaczania węglowodorów benzynowych lepsza okazała się być metoda interpolacyjna, natomiast dla grupy węglowodorów aromatycznych zadowalające wyniki uzyskano, wykorzystując metodę ekstrapolacyjną z dodatkiem wzorca o stężeniu nie wyższym niż zawartość zanieczyszczenia w badanej próbce.Słowa kluczowe: wzorcowanie, metoda interpolacyjna, metoda ekstrapolacyjna, lekkie węglowodory, chromatografia gazowa, headspace, próbki stałe. Optimization calibration strategy in the content analysis of light hydrocarbons in solid samples by gas chromatography and headspace extraction (HS-GC-FID)The article describes the process of optimizing the strategy calibration analyzes of light hydrocarbons such as C 6 -C 12 and aromatic hydrocarbons from a group of BTEX in solid samples. Optimization included a series of studies in laboratory contaminated soil samples using gas chromatography, and headspace extraction using two strategies of calibration: extrapolation and interpolation. The purpose of the studies was to choose the right strategy for calibration, depending on the type of analyzes. For the determination of C 6 -C 12 hydrocarbons the better method has proved to be the interpolation method, whereas from the group of aromatic hydrocarbons, better results were obtained using the extrapolation method, but the concentration of standard addition should not be higher than the contamination in a real sample.

Opracowanie metodyki oznaczania BTEX w próbkach gleb z wykorzystaniem chromatografii gazowej z przystawką headspace

“…Oznaczanie węglowodorów z grupy BTEX najczęściej prowadzone jest metodami chromatografii gazowej z wykorzystaniem detekcji płomieniowo-jonizacyjnej GC-FID bądź masowej GC-MS [14]. Do analizy węglowodorów monoaromatycznych w próbkach gruntu użyto chromatografu Clarus 500 GC-FID z przystawką Headspace TurboMatrix 16, którym dysponuje Zakład Technologii Eksploatacji Płynów Złożowych INiG -PIB.…”

Weryfikacja przydatności wybranych metod analitycznych stosowanych w ocenie zanieczyszczeń środowiska węglowodorami

“…Węglowodory lekkie można Wstęp oznaczać z zastosowaniem techniki Headspace (HS), polegającej na oznaczaniu par analitu znad powierzchni próbki. Metoda Headspace jest jedną z mniej czasochłonnych technik stosowanych do oznaczania węglowodorów benzynowych (C 6 -C 12 ) w próbkach środowiskowych [7]. Innym sposobem ekstrakcji analitu jest ekstrakcja rozpuszczalnikowa.…”