Opracowanie metodyki oznaczania BTEX w próbkach gleb z wykorzystaniem chromatografii gazowej z przystawką headspace

Abstract

W artykule opisano proces opracowania metodyki jakościowego i ilościowego oznaczania węglowodorów monoaromatycznych, do których należą benzen, toluen, etylobenzen i izomery ksylenu (BTEX), w próbkach gleby. Optymalizacja metodyki polegała na wykonaniu szeregu analiz wzorcowych i rzeczywistych próbek gleb skażonych jednopierścieniowymi węglowodorami aromatycznymi. Do oznaczania węglowodorów z grupy BTEX zastosowano metodę chromatografii gazowej z ekstrakcją do fazy nadpowierzchniowej, która pozwala w szybki i prosty sposób uzyskać informację o zawartości BTEX w próbkach środowiskowych, z pominięciem długotrwałego etapu przygotowania próbki. Opracowana metodyka została przetestowana na rzeczywistych próbkach gleb pobranych z terenów kopalń ropy naftowej, na których występowały doły urobkowe zawierające zastarzały odpad wiertniczy zanieczyszczony substancjami ropopochodnymi. Opracowaną metodykę wykorzystano również w kontroli przebiegu procesu bioremediacji substancji ropopochodnych w glebie (ex situ).

Advances in pretreatment and analysis methods of aromatic hydrocarbons in soil

“… 100 A method based on headspace sampling, and integrated with a portable GC with PID was proposed for the rapid determination of BTEX in soil by Zhou et al 101 This method was suitable for the rapid determination of BTEX in soil on site. 102 Pascale et al 103 established a simple, low-cost, and accurate new method to quantify BTEX based on static headspace extraction-GC-BID. However, owing to its high sensitivity, FID has become a common detector for the determination of BTEX and PAHs by GC.…”

Opracowanie metodyki oznaczania polichlorowanych bifenyli w próbkach gleb

“…elektronów (GC-ECD) oraz masowej GC-MS. Do analizy PCB zastosowano chromatograf Clarus 500 wyposażony w detektor ECD (GC-ECD) firmy Perkin Elmer, którym dysponuje Zakład Technologii Eksploatacji Płynów Złożowych INiG -PIB. W ramach opracowania metodyki badawczej chromatograficznego oznaczania polichlorowanych bifenyli w próbkach środowiskowych określono optymalne parametry pracy chromatografu (Wojtowicz, 2018), takie jak: temperatura inżektora = 280°C, temperatura detektora ECD = 320°C, przebieg temperaturowy pieca: 120°C -przebieg izotermiczny przez 2 min, przyrost temperatury od 120°C do 280°C z szybkością 15°C/min, 280°C -przebieg izotermiczny przez 5 min, przyrost temperatury od 280°C do 320°C z szybkością 28°C/min, 320°C -przebieg izotermiczny przez 10 min. Ilościowe oznaczenie całkowitej zawartości PCB technikami chromatograficznymi jest trudnym zagadnieniem w analizie środowiskowej, dlatego ze względów praktycznych oznacza się zazwyczaj jedynie tak zwane kongenery indykatorowe (PCB nr 28, 52, 101, 138, 153 i 180) (Tian et al, 2016;Ficek i Czupioł, 2018).…”

“…Pozwoliło to na znaczne zmniejszenie błędów pomiarowych szczególnie w próbkach o bardzo małych oraz bardzo dużych stężeniach polichlorowanych bifenyli. Zarówno w przypadku krzywych kalibracyjnych sporządzonych dla niskich, jak i wysokich zakresów stężeń do ich opisu zastosowano wielomian I stopnia y = ax + b, który wystarczająco dobrze odwzorowywał zależność wielkości sygnału detektora wychwytu elektronów od stężenia oznaczanych kongenerów PCB (Wojtowicz, 2018). Współczynniki regresji zawierały się w przedziale od 0,9975 do 1,0000 dla małych stężeń polichlorowanych bifenyli w próbce oraz w przedziale od 0,9996 do 1,0000 dla dużych stężeń PCB.…”