Nachweis organischer Verbindungen mit Hilfe von Tüpfelreaktionen IX

Feigl, F.; Zappert, R.; Vásquez, Suhelen

doi:10.1007/bf02740129

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“…In the course of chemical [1] and enzymological [2] investigations on carbohydrate esters, we wished to ascertain that we were dealing with acetyl esters. The following test, similar in the first stages to that of Feigl et al [3], was used. A few crystals of the substance were heated for 30 minutes in I ml sulphuric acid (N) at 100°C in a test tube.…”

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confidence: 99%

The Detection of the Acetyl Group

Frohwein

1963

Israel Journal of Chemistry

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The Detection of the Acetyl Group

Frohwein

1963

Israel Journal of Chemistry

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Die Einwirkung von Oxydationsmitteln auf 4‐[Dimethylamino]‐l‐phenyl‐2,3‐dimethyl‐pyrazol‐5‐on (Pyramidon). 4. Mitteilung: Die Oxydation des 4‐[Dimethyl‐amino]‐1‐phenyl‐2,3‐dimethyl‐pyrazolons (Pyramidon) mit überschüssiger Jodsäure

Awe

Stoy-Geilich

Buerhop

1960

Archiv der Pharmazie

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Die Einu1irkung von OxydationsmittelnK a t a l y t i s c h e Hydrierung des natiirlichen Chalkonglykosids a u s Flores Stoechados 0,150 g Chalkonglykosid wurden in 40 ml hthanol gelost und rnit 0.1 bis 0,2 g Palladiumkohle (10% Palladium) in 10 ml Alkohol versetzt und im Schiittelapparat bei Zimmertemperatur und Normaldruck hydriert. Der Katalysator nahm sofort 10 ml Wasserstoff auf ; innerhalb der niichsten 20 Minuten wurden dann 12 ml Wasserstoff verbraucht. Nach 1 Stunde wurde der Ansatz vom Katalysator abfiltriert und im Vakuum bis fast zur Troche eingeengt, der Riickstand in 20 ml warmem Wasser aufgenommen, mit Kohle geklrt und erneut filtriert. Beim Erkalten schieden sich lange feine farblose NLdelchen aus, die bei 121-123O C schmolzen. Ausbeute: 60 mg.Im Mischschmelzpunkt mit natiirlichom Phlorrhizin (Schuchrd, Miinchen) zeigte das Hydrierungsprodukt: Schmp. = 121-123" C (keine Erniedrigung). Konzentrierte Schwe-

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Über Pteridine, X. Mitteil.: Über einige neue Reaktionen an 7‐alkyl‐substituierten Pteridinen

Tschesche

Schäufer

1955

Chem. Ber.

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Tschesche, Schllfer 81 ___ Nr. 1/1955] Nach dem Trocknen der xtherlosung mit Natriumsulfat und dem Ahdestillieren des h e r s erhiilt man die 'CricarbonsBure als ziihes 01. Die Ausb. an roher SBure betrigt 52'7; d. Theorie. Zur Ginigung und Identifizierunp; wird die Siiure in den Trimethyle s t e r ubergefuhrt. 3-Methyl-heptan-tricarbonssllure-(l.~.7)-trimethylester: Darstellung und Anfarbeitung des Esters wie im emten Beispiel heschriehen. Ausb. 76% d. Theorie: Sdp., 172-178O; reiner Ester: Sdp. 176O. C, H, O, (288.3) Ber. C58.31 H8.39 Gef. C58.62 H8.60 Heptan-dicerbonsBure-(1.7)-propionslure-(3) (XI): Durchfiihrung der Reduktion und Verseifung wie im ersten Reispiel. Reduktionaanaatz: 20 g gepulveha Natriumhydroxyd in 150 ccm Dirithylenglykol, 12.5 ccm 85-proz. H y d r a z i n h y d r a t und 35.8 g (0.1 Mol) dea E s t e r s Y. Im Gegensatz zu den vorhergehenden Anatzen wurde hier 15 Stdn. bei 195O erhitzt. Nach dem Erkalten erstarrt der gesamte Kolbeninhalt. h r c h Zugabe von 150ccm Weseer erreicht man eine homogene Liisung. Nach dem Anahern mit..konz. Salzsiinre achiittelt man die Lijsung mehrfach mit -%her aus und trocknet den Atherextrakt mit Natriumsulfat. Nach dem -4bdestillieren erstarrt der Ruckstand nur teilweiee histallin. Ausb. an Itohpmlukt 19.5 g (7504 d. Th.). Zur Reinigung und Identifizierung wird die Ssllure in den Trimethylester ubergefiihrt. Heptan-dicarbonsirure-(1.7)-propionsiiure-(3)-trimethylester: 30 g der rohen SBure XI werden in 100 ccm waaaerfreiem Methanol unter Zugabe von 10 ccrn konz. SchwefelsZiure auf dem Waaaerbade 5 Stdn. unter RuckfluB erhitst. Darauf destilliert man den @&en Teil dea Alkohols i. Vak. ab. Der aiurehaltige Riickstand wird suf fein zerstoknes Eia gegoesen und mit Natriumhydrogencarbon& neutralisiert. Der Estm wird nun in Ather aufgenommen und mit Natriumsulfat getrocknet. Nach dern Abdestillieren des Athers unterwirft man den Ruckstand der Vak.-Destilhtion. Ausb. 11.5g (38% d.Th.); Sdp., 169O. Cl&,08 (302.4) Ber. C 59.67 H 8.67 Gef. C59.69 H 8.62 15. Rudolf Tschesche und Helmut Schlfer: Uber Pteridme, X. MitteiLl): n @ r einige neue Reaktionen an 7-alkyl-substitnierten Beridinen EE wird die Unbesthdigkeit einer Acstonyl-Seitenkette in 7-Stellung em Pteridinkern festgeatellt: Siiuren wie Laugen liefern unter Essipiillre-Abspaltung 7-Methyl-xanthopterin. Dieaea wie andere Pterirlin-Derivate mit einer CH,-oder CH,-Gruppe an C7 geben mit konz. SchwefelsZiure, gegebenenfalls unter 17erkiirzung der Seitenkette, 7-Gulfoalkyl-pteridine, die zum Nachweis einer derartigen Gruppierung am Pteridinkern herangezogen werden konnen. EB wird ferner die Herstellung einea Pteridins mit angegliederten Furanring in 6 : 7-Stellung heechrieben.R. Tschesche und F. Kortea) haben 1951 uber mehrere Syntheaen des Erythropterins (I) berichtet, doch waren die Ausbeuten zu unzureichend, urn auf diesem Wege diesen durch seine Endiol-Gruppierung intereasanten Naturstoff in geniigender Menge fur biologische Versuche zu beschaffen. Die Synthesen gingen vom 4.6-Dioxy-2-amino-7-acetonyl-pteridin (1...

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Die Einwirkung von Oxydationsmitteln auf 4‐[Dimethylamino]‐l‐phenyl‐2,3‐dimethyl‐pyrazol‐5‐on (Pyramidon). 4. Mitteilung: Die Oxydation des 4‐[Dimethyl‐amino]‐1‐phenyl‐2,3‐dimethyl‐pyrazolons (Pyramidon) mit überschüssiger Jodsäure

Über Pteridine, X. Mitteil.: Über einige neue Reaktionen an 7‐alkyl‐substituierten Pteridinen

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