Large volume injection techniques in capillary gas chromatography

Hoh, Eunha; Maštovská, Kateřina

doi:10.1016/j.chroma.2007.12.001

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“…Além disso, uma técnica de LVI pode servir como uma interface para ligação em linha de GC com uma etapa de preparação da amostra, tal como extracção em fase sólida (SPE), ou com cromatografia líquida (LC) para separações melhoradas usando bidimensional LC-GC. 78 Entretanto, a maioria dos estudos relata a necessidade do uso de reações de derivatização para a quantificação de quinonas por cromatografia gasosa.…”

Section: Cromatografia Gasosa (Cg)unclassified

Sources, Formation, Reactivity and Determination of Quinones in the Atmosphere

2016

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Section: Cromatografia Gasosa (Cg)unclassified

Sources, Formation, Reactivity and Determination of Quinones in the Atmosphere

2016

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“…Temperature-programmed sample introduction was first described by Vogt et al in 1979 [7, 8], and was further developed by Poy [9]. The injection of large volumes in solvent vent mode enables the sensitivity of the analytical procedure to be improved, allowing determinations at much lower concentration levels, and it also avoids the need for preconcentration and/or solvent exchange stages [10][11][12].…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

“…This kind of injection has been used to determine triazines and organophosphorus pesticide residues [15], drugs of abuse in biological fluids [16], polychlorinated biphenyls (PCBs) [17], phenols [18] and phthalates [19] in aqueous samples, estrogenic compounds in environmental samples [20], and dioxins in food and feed by means of PTV/GC/MS/MS [21], among many other possibilities. Real-world application examples of LVI techniques are collected together in [10].…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Advantages of a programmed temperature vaporizer inlet and parallel factor analysis in the determination of triazines in the presence of non-intentionally added substances by gas chromatography

et al. 2011

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Non-intentionally added substances (NIASs) are usually detected by acquiring mass spectra in full scan mode and then identifying the compounds corresponding to the unexpected peaks. High-resolution mass spectrometry detectors are frequently used, but this does not solve the problem that an NIAS can contribute to the abundance at m/z ratios that correspond to the fragmentation of other molecules. This problem leads to false negatives when identifying compounds, even in target analysis when the maximum permitted tolerances for relative ion abundances (SANCO/10684/2009) are taken into account. In this work, the introduction of different volumes of a test sample onto a GC/MS system that has a programmed temperature vaporizer inlet and is operating in full scan mode provides a data tensor. The proposed approach consists of considering the structure of the matrix of abundances of K m/z ratios acquired at J elution times for each chromatographic peak. Upon concatenating I of such matrices, a three-way tensor X is obtained, which is then decomposed using parallel factor analysis into as many factors as there are substances coeluting, thus providing the mass spectrum and the chromatographic profile for each of them. If the amount of an analyte changes significantly during the I injections, then it can be unequivocally identified. This procedure thus identifies coeluting NIASs, provides information about their mass spectra, and guarantees the identification and quantification of target compounds. In this work, it is used to determine five triazines in the presence of NIASs which match some of the m/z ratios of the triazines and coelute with them. Decision limits (CCα) of between 7.5 and 25.0 μg L(-1) were obtained.

show abstract

Section: Introductionunclassified

“…18 As tentativas de aumento de resposta analítica por meio do aumento de volume injetado, associado com programas de temperatura do injetor, foram apresentadas nos trabalhos de Kirchner et al 19 e de Hoh e Mastovska. 20 Os procedimentos propostos são eficientes para aumentar a sensibilidade, entretanto apresentam algumas desvantagens, como a necessidade de avaliar um grande número de parâmetros de otimização e demandar maior tempo entre as análises.Este trabalho objetivou demonstrar a aplicabilidade dos fundamentos teóricos da termodinâmica dos gases na otimização do sistema de injeção splitless por meio de uma forma rápida para verificação prática dos modelos otimizados, a partir de um planejamento experimental empregando um modelo quadrático. A otimização permite o aumento de resposta instrumental e, portanto, redução dos fatores de pré-concentração necessários, simplificando o método.…”

unclassified

Aumento da resposta analítica por meio da otimização do sistema de injeção sem divisão de fluxo em cromatografia gasosa empregando a lei dos gases ideais

Sabin¹,

Prestes²,

Martins³

et al. 2011

Quím. Nova

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Recebido em 25/5/10; aceito em 27/10/10; publicado na web em 26/1/11 ANALYTICAL RESPONSE ENHANCEMENT THROUGH THE OPTIMIZATION OF THE SPLITLESS INJECTION SYSTEM IN GAS CHROMATOGRAPHY BY EMPLOYING THE IDEAL GAS LAW. This paper reports the development of an easy, fast and effective procedure for the verification of the ideal gas law in splitless injection systems in order to improve the response. Results of a group of pesticides were used to demonstrate the suitability of the approach. The procedure helps establish experimental parameters through theoretical aspects. The improved instrumental response allowed extraction with lower sample volumes, the minimization of time and costs and the simplification of sample preparation.Keywords: chromatographic methods; splitless inlet; backflush volume. INTRODUÇÃOEm análises ambientais e na área de saúde, o limite de quantificação surge como desafio imposto pelos baixos níveis de concentração dos analitos de interesse. No caso dos pesticidas, por exemplo, a quantificação de resíduos em amostras ambientais decorrentes da utilização destes compostos requer a utilização de métodos que permitam atingir limites de quantificação adequados. Portanto, a necessidade de monitorar estas substâncias em concentrações cada vez menores tem exigido um esforço adicional na busca por melhores limites de quantificação. 1 Os limites mais baixos permitidos pela legislação brasileira para pesticidas em água potável 2 e de superfície 3 são 30 e 1 ng L -1 , respectivamente, e dependem principalmente do grau de toxicidade de cada pesticida.Neste sentido, uma das técnicas mais utilizadas para análise de compostos orgânicos, suficientemente voláteis e termicamente estáveis, tem sido a cromatografia gasosa acoplada a diferentes sistemas de detecção, 4,5 com destaque para a espectrometria de massas (GC-MS) 6,7 que permite a determinação simultânea de vários compostos de diversas classes. 8-10 Nas determinações cromatográficas as propriedades físico-químicas dos analitos devem ser consideradas para os métodos obterem alta seletividade e sensibilidade. 11,12 Por esta razão, a análise instrumental é, geralmente, precedida por um preparo de amostra adequado visando prover tanto seletividade como sensibilidade. 13 Entretanto, embora estas etapas de extração e pré-concentração em aplicações ambientais sejam importantes, são estas etapas que demandam grande parte do tempo da análise, aumentam os custos de análise, geram mais resíduos no laboratório e aumentam a incerteza analítica. 14 Aspectos estatísticos sobre o preparo de amostras foram descritos por Wells. 12 Uma alternativa viável para minimizar esforços em busca de fatores de pré-concentração elevados é a otimização dos parâmetros cromatográficos, 13 em particular, do sistema de injeção pulsado. 15 Nas publicações de Grob 16 e Grob e Barry 17 os sistemas de injeção sem divisão de fluxo (splitless) são abordados extensivamente. Um enfoque mais conciso da influência das variáveis termodinâmicas presentes em sistemas splitless foi descrito no guia técnico d...

show abstract

Large volume injection techniques in capillary gas chromatography

Cited by 108 publications

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Sources, Formation, Reactivity and Determination of Quinones in the Atmosphere

Sources, Formation, Reactivity and Determination of Quinones in the Atmosphere

Advantages of a programmed temperature vaporizer inlet and parallel factor analysis in the determination of triazines in the presence of non-intentionally added substances by gas chromatography

Aumento da resposta analítica por meio da otimização do sistema de injeção sem divisão de fluxo em cromatografia gasosa empregando a lei dos gases ideais

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