The cation distribution is investigated in polycrystalline Ga,,Jn-,l' wit,h r 7 0.5 and 0.8 by means of diffuse X-ray scattering. For the evaluation of t,he measurements a fitting proccdure is applied. The r e s u h show a strong tendency towards segregation in the case of Gao.5Ino.sP providing evidence for an "atomic size" effect; the short-range order paramcter for the first co-ordination shell is found to be a, i-0.13. A discussion of t,he results is prescnt.ed. hlit Hilfe der diffusen Kontgenstreuung wird die Kationcnverteilung in polykristallinern Ga,Inl-,P a.n Probcn mit. x = 0,s und 0,s untersucht. Die Bnalysc dcs diffusen Streuuntergrundes wird mit Hilfe eines Aripassungsvcrfakrens durchgefiihrt. In1 Fall dcs Gao,sIno,jP wird cine ausgepragtc Tendenz zur Entmiscliung sowie ein .,atomic size"-Effekt gefunden; der Warrensche Kahordnungsparameter fiir die erste Koortlinationsschale wird zii a, -+0,13 bestimnit. Die Ergebnisse werden diskntiert..