Gas and liquid chromatography on silica-supported chromia layers

Aue, Walter A.; Wickramanayake, Palitha P.

doi:10.1016/s0021-9673(00)80532-4

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“…This concept was first explored almost three decades ago, when silica with a layer of cromia 33 or of several other metals 34 was evaluated for normal phase chromatography. However, the complicated preparation procedures meant that this approach never met with much success.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

The search for more pH stable stationary phases for high performance liquid chromatography

Silva

Faria

Collins

et al. 2009

J. Braz. Chem. Soc.

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As separações por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) são realizadas, na maioria das vezes, em condições de fase reversa empregando fases estacionárias a base de sílica. Um problema sério com estas fases reversas é a tendência da sílica dissolver em soluções de pH elevado, frequentemente necessárias para separar compostos básicos. A literatura reporta várias maneiras diferentes de tentar solucionar este problema. Este artigo relata os resultados obtidos com fases estacionárias desenvolvidas no nosso laboratório, utilizando suportes de sílica, contendo uma camada de um óxido metálico (zircônia ou titânia) ligada à sua superfície, seguido por imobilização de um polissiloxano ou por organofuncionalização com um trimetóxialquilsilano. Testes de estabilidade, também desenvolvidos no nosso laboratório, indicaram que a camada de óxido metálico aumenta o tempo de vida da coluna cromatográfica, por tornar a fase estacionária menos susceptível à dissolução. High performance liquid chromatographic (HPLC) separations are largely carried out using reversed phase conditions with stationary phases based on silica. A serious problem with these stationary phases is the tendency of silica to dissolve in high pH solutions often needed to separate basic compounds. The literature reports many different ways that have been tried to resolve this problem. This paper reports the results obtained in our laboratory with stationary phases prepared using silica supports having a layer of a metal oxide (zirconia or titania) attached on their surfaces, followed by immobilization of a polysiloxane or by organofunctionalization with a trimethoxyalkylsilane. Stability tests, also developed in our laboratory, indicate that the metal oxide layer increases the HPLC column lifetimes by making the stationary phase less susceptible to dissolution.

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Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

The search for more pH stable stationary phases for high performance liquid chromatography

Silva

Faria

Collins

et al. 2009

J. Braz. Chem. Soc.

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“…Earlier there were several attempts to obtain chromatographic supports with different surface chemistry: one of first was the group of Aue and co-workers [181] who used volatile chlorides of several metals (AlCl 3 , FeCl 3 , SnCl 4 ) and later CrCl 3 [182] for the reaction with silica silanols. The bonded metals were hydrolyzed and used in HPLC as "metal oxides with silica geometry".…”

Section: Mixed Metal Oxidesmentioning

confidence: 99%

Part I. Chromatography using ultra-stable metal oxide-based stationary phases for HPLC

Nawrocki

Dunlap

McCormick

et al. 2004

Journal of Chromatography A

314

187

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The first part of the review contrasts the main drawbacks of silica-based packings such as their relative thermal and chemical instability with excellent stability of metal oxides. The paper concerns mainly ZrO2, TiO2 and Al2O3. Methods of preparation of spherical particles for HPLC are described. Surface chemistry of the oxides is, however, very different from that of silica. Ability of the oxides to ion- and ligand exchange is discussed from a chromatographic point of view.

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“…Outros grupos de pesquisadores também vêm aplicando suportes de óxidos metálicos mistos para as mesmas finalidades. Os primeiros a sugerirem a utilização de óxidos mistos como fases estacionárias na modalidade de fase normal da CLAE foram Aue e Wickramanyake 63 . Estes autores produziram partículas de sílica de 10 µm com camadas de crômia ligadas à sua superfície.…”

Section: Suportes Cromatográficos Alternativosunclassified

“…Basicamente, o procedimento é o mesmo realizado para o preparo de óxidos mistos com alcóxidos metálicos, porém, substituindo o grupo alcóxido por cloretos 59,60 . A reação pode também acontecer em temperaturas elevadas, superiores a 500 ºC, para depositar cloretos de óxidos metálicos na sílica, obtendo materiais praticamente puros e sem necessidade de estágios de lavagem com solventes orgânicos para remoção de resíduos 63 .…”

Section: Reação Com Cloretos Metálicosunclassified

Desenvolvimento de fases estacionarias para cromatografia liquida de alta eficiencia em fase reversa a partir da adsorção e imobilização do poli(metiltetradecilsiloxano) sobre silica metalizada

Faria¹

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À prof a . Dra. Carol, sinônimo de ciência e exemplo de dignidade, pela oportunidade, confiança e muitos, muitos indispensáveis ensinamentos que permitiram a minha evolução e deste trabalho ao longo dos 3 anos de doutorado. Pela amizade, pela cobrança e liberdade para conduzir o projeto. À Prof a . Dra. Isabel Jardim e ao prof. Dr. Kenneth Collins, pela disponibilidade e importantes sugestões para o desenvolvimento deste trabalho.A todos do LabCrom; em especial, aos amigos de todas as horas: Liane, Lais, Louise e Daniel, pelos muitos momentos de discussão, companheirismo, apoio e diversão, tornando a minha vida muito mais agradável, tanto pessoal como profissionalmente, em Campinas. Aos bons amigos e colegas de trabalho:

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Gas and liquid chromatography on silica-supported chromia layers

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The search for more pH stable stationary phases for high performance liquid chromatography

The search for more pH stable stationary phases for high performance liquid chromatography

Part I. Chromatography using ultra-stable metal oxide-based stationary phases for HPLC

Desenvolvimento de fases estacionarias para cromatografia liquida de alta eficiencia em fase reversa a partir da adsorção e imobilização do poli(metiltetradecilsiloxano) sobre silica metalizada

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