Determination of avermectin and milbemycin residues in bovine muscle by liquid chromatography-tandem mass spectrometry and fluorescence detection using solvent extraction and low temperature cleanup

Rübensam, Gabriel; Barreto, Fabiano; Hoff, Rodrigo Barcellos; Pizzolato, Tânia Mara

doi:10.1016/j.foodcont.2012.05.075

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“…Values for CCα and CCβ are often alike due to the reference for calculation, which is based on the MRL adopted. Similar results for CCα and CCβ were achieved for bovine muscle by Rübensam et al 16 These results are shown in Table 3. …”

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confidence: 88%

Evaluation of QuEChERS Sample Preparation for Determination of Avermectins Residues in Ovine Muscle by HPLC-FD and UHPLC-MS/MS

Bandeira¹,

Ribeiro²,

Rizzetti³

et al. 2016

J. Braz. Chem. Soc.

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A fast and sensitive method using high performance liquid chromatography-fluorescence detection (HPLC-FD) and ultra-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry (UHPLC-MS/MS) was developed and validated for the determination of avermectins residues in ovine muscle samples. QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged and safe) sample preparation based on acetonitrile extraction followed by partitioning with NaCl and Na 2 SO 4 and dispersive solid-phase extraction (d-SPE) clean-up with C18 was applied. Na 2 SO 4 was used instead of MgSO 4 due to lower amounts of co-extractives in the final extract. The procedure was validated according to the Commission Decision 2002/657/EC. The method showed determination coefficients (r 2 ) higher than 0.99, recoveries between 93.2 and 124.3% for spike levels between 0.5 and 2.0 times the maximum residues limit (MRL) values. The repeatability and intermediate precision RSD values ranged from 1 to 19%. Decision limits (CCα) and detection capabilities (CCβ) ranged from 10.7 to 59.4 μg kg -1 and 11.4 to 68.8 μg kg -1 , respectively. Method performance was successfully evaluated by analyzing real samples and proficiency test with a z-score in the range of ±1. Keywords: veterinary drugs residue, liquid chromatography, animal tissue IntroductionThe macrocyclic lactones (ML) are an important veterinary drug class, which are extremely effective against endo and ectoparasites.1 These compounds are structurally divided in avermectins (ivermectin, abamectin, doramectin, eprinomectin, emamectin and selamectin) and milbemycins (milbemycin oxime, moxidectin and nemadectin).2 Avermectins are the most widely applied anti-parasitic drugs in livestock, used for treatment of diseases and prevention.3 Nowadays, Brazil is a worldwide important meat producer and exporter. 4 In accordance with SINDAN, 5 avermectins represent more than 40% of all commercialized anti-parasitic drugs.To ensure that produced meat are in accordance with food safety and quality criteria required by national and international regulations, an important tool to monitor and assure this compliance is the National Residue and Contaminants Control Plan (PNCRC). 6 However, in the last years Brazilian beef products received international border restrictions due to presence of ivermectin residues above maximum residue limit (MRL) established in 10 μg kg -1 . 7 In the PNCRC, special attention is devoted to control residues and contaminants in cattle, swine and chicken. The exportation of these commodities in 2013 represented more than U$ 15.9 billion dollars. The ovine production is an important meat source in the Brazilians northeast and southern regions. This commodity provides meat, milk and wool. Currently, Brazil has around 17.6 million ovine animals, furthermore, ovine meat produced in Brazil are not included in the matrices analyzed in the PNCRC and no information about the presence of residues and contaminants is available for ovine meat. In the literature, He et al. 9 describe a method for analysis of...

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supporting

confidence: 88%

Evaluation of QuEChERS Sample Preparation for Determination of Avermectins Residues in Ovine Muscle by HPLC-FD and UHPLC-MS/MS

Bandeira¹,

Ribeiro²,

Rizzetti³

et al. 2016

J. Braz. Chem. Soc.

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“…7,40 Produtos veterinários contendo ivermectina representam 65,2% de todas as avermectinas registradas no Brasil, principalmente devido a sua maior eficiência na eliminação dos parasitas e sua persistência no animal, o que pode acarretar na presença de resíduos nos alimentos de origem animal, inclusive acima do LMR. 41 Os benzimidazóis são medicamentos veterinários com ação anti-helmíntica por meio da inibição da formação de microtúbulos do parasito, importantes na formação do fuso mitótico, motilidade e secreção celular, absorção de nutrientes e transporte celular. 42 A estrutura dos benzimidazóis é caracterizada por um anel benzênico condensado a um grupo imidazol (Quadro 1).…”

Section: Antiparasitáriosunclassified

Resíduos de medicamentos veterinários em leite e ovos

Pacheco-Silva¹,

Souza²,

Caldas³

2014

Quím. Nova

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VETERINARY DRUG RESIDUES IN MILK AND EGGS. The use of veterinary drugs in food producing animals may result in the presence of residues in foods, including milk and eggs. Immunoassay or microbiological tests are used to screen for residues, but chromatographic methods are needed to confirm positive results. In most methods, the sample is extracted with acetonitrile, submitted to clean up or directly analyzed by LC-MS/MS. Results of the Brazilian governmental monitoring programs from 2006 to 2011 have shown that the antiparasitic ivermectin was the drug most frequently found in milk. Residues in eggs are only monitored by one of the programs, and few studies have reported the incidence of veterinary drugs in this matrix in Brazil.Keywords: veterinary drugs; milk; eggs. INTRODUÇÃOMedicamentos são usados na medicina veterinária no tratamento e prevenção de doenças ou como promotores de crescimento. 1,2 Estes compostos compreendem uma variedade de classes químicas com ações terapêuticas diversas, incluindo antibiótica/antimicrobiana, antiparasitária, inseticida, fungicida e sedativa. 3 Os antimicrobianos (b-lactâmicos, aminoglicosídeos e tetraciclinas) e os antiparasitários (avermectinas, piretróides e organofosforados) são os produtos mais comercializados no Paraná para tratamento do rebanho leiteiro. 4 O uso de medicamentos veterinários em animais produtores de alimentos pode deixar resíduos nos alimentos, como carne, leite e ovos, cujos níveis não devem ultrapassar o Limite Máximo de Resíduos (LMR). O LMR é a concentração máxima de resíduo em um alimento de origem animal resultante do uso de um medicamento veterinário (expresso em mg/kg ou µg/kg, em peso fresco) que é recomendado para ser legalmente permitido ou reconhecido como sendo aceitável no alimento. 5 Estes limites são estabelecidos para garantir o uso adequado destes produtos, limitar a exposição e proteger a saúde dos consumidores dos alimentos provenientes de animais tratados. 5 A presença de resíduos em um alimento acima do LMR estabelecido indica que o produto não foi utilizado segundo as boas práticas de uso de medicamentos veterinários (BPMV), ou o uso de um produto não autorizado. 6 O Brasil não estabelece LMR para medicamentos veterinários, adotando aqueles recomendados pelo Mercosul, Codex Alimentarius, União Européia ou Estados Unidos. 7 A exposição humana a resíduos de medicamentos veterinários presentes nos alimentos pode causar efeitos adversos, incluindo reações alérgicas em indivíduos hipersensíveis 8 e câncer. 9,10 Adicionalmente, a exposição a antimicrobianos/antibióticos pode provocar o desenvolvimento de microrganismos resistentes, que dificulta a ação terapêutica destes medicamentos em indivíduos que consumiram alimentos de animais tratados. 11,12 Resíduos de medicamentos veterinários no leite podem também causar problemas tecnológicos nos processos de fermentação dos laticínios. 13,14 No Brasil, há dois programas nacionais que monitoram a presença de resíduos de medicamentos veterinários em produtos de origem animal. O Plano Nacional...

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“…No entanto, uma das principais desvantagens do congelamento é o tempo, o qual varia, geralmente, de 30 minutos a 12 horas ou mais. A maioria dos estudos utiliza mais de 12 horas [64][65][66][67] . Contudo, quando combinado com D-SPE ou outra técnica de limpeza, o tempo necessário para a limpeza do extrato pode ser reduzido como demonstrado por Koesukwiwat et al [35] que, em 2 horas de resfriamento, conseguiram uma adequada redução de coextrativos.…”

Section: Conclusões E Perspectivas Futurasunclassified

Extração em Fase Sólida Dispersiva na determinação de resíduos e contaminantes em alimentos

Cabrera¹,

Martins²,

Prímel³

et al. 2012

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ResumoEste artigo proporciona uma visão geral da técnica de Extração em Fase Sólida Dispersiva (D-SPE) como uma importante etapa do método QuEChERS que, com um procedimento fácil e rápido, permite obter extratos mais limpos para as análises multirresíduo. A D-SPE envolve, em geral, o uso de um ou mais sorventes, juntamente com sulfato de magnésio anidro, em um tubo de centrífuga, para remover os coextrativos do extrato orgânico. Esta técnica é prática e eficiente para limpar extratos de diferentes amostras complexas, como alimentos de origem vegetal ou animal. Alguns detalhes práticos do uso de diferentes sorventes são apresentados com as principais aplicações. Palavras-chavePreparo de amostra; limpeza de extratos; sorventes. Dispersive Solid Phase Extraction in the determination of residues and contaminants in food AbstractThis paper provide an overview of the technique Dispersive Solid Phase Extraction (D-SPE) as an important step of the QuEChERS method that permit to obtain, in a easy and quick procedure, cleaned extracts for the multiresidue analysis. The D-SPE involves, in general, the use of one or more sorbent together with magnesium sulfate anhydrous in a centrifuge tube to remove the co-extractives from the organic extract. This technique is practical and efficient to clean-up extracts from different complex samples, like foods of vegetable or animal origin. Some practical details of different sorbents are presented with principal applications.

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Determination of avermectin and milbemycin residues in bovine muscle by liquid chromatography-tandem mass spectrometry and fluorescence detection using solvent extraction and low temperature cleanup

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Evaluation of QuEChERS Sample Preparation for Determination of Avermectins Residues in Ovine Muscle by HPLC-FD and UHPLC-MS/MS

Evaluation of QuEChERS Sample Preparation for Determination of Avermectins Residues in Ovine Muscle by HPLC-FD and UHPLC-MS/MS

Resíduos de medicamentos veterinários em leite e ovos

Extração em Fase Sólida Dispersiva na determinação de resíduos e contaminantes em alimentos

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