Deposição eletrolítica catódica e anódica simultâneas para minimizar interferências de cobre e chumbo na determinação espectrofotométrica de cádmio em água e alimentos via reação com Verde de Malaquita e iodeto

Abstract

Keywords: flow spectrophotometry; cadmium; electrolytic precipitation. INTRODUÇÃOCorantes básicos das séries dos trifenilmetanos e complexos inorgânicos aniônicos de cádmio são extremamente utilizados para a determinação de cádmio por espectrofotometria [1][2][3][4] . A reação entre o corante Verde de Malaquita (MG) e os ânions tetraiodocadimato (CdI 4 2-) é uma das reações mais sensíveis para a determinação de traços de cádmio 5 . Uma séria limitação desta reação para a maioria das amostras rotineiramente analisadas é a influência causada pelos íons Cu 2+ e Pb 2+ , que também formam complexos ternários com máximos de absorção idênticos ao do complexo com Cd 2+ . Devido ao complexo (MG) 2 (CdI 4 ) ser moderadamente solúvel em água, a aplicação de complexos ternários em métodos manuais é prejudicada, a menos que extração líquido-líquido com solvente orgânico seja utilizada. Procedimentos em fluxo são ferramentas atrativas para gerenciar soluções, pois permitem conduzir a maioria das etapas de separação conhecidas em linha e em sistemas fechados, enquanto que o preparo manual de amostras consome tempo e pode introduzir contaminações e erros 6 . A multicomutação em sistemas em fluxo utilizando válvulas solenóides com três vias 7 é também um procedimento interessante para gerenciar soluções porque simula e opera a maioria das operações unitárias ou etapas de separação em condições altamente repetitivas.Procedimentos espectrofotométricos em fluxo que utilizaram a reação MG-I-Cd permitiram concluir que as condições de fluxo contínuo podem estabilizar o complexo em solução, dispensando então a extração do complexo com solvente orgâni-co [8][9][10] . O primeiro sistema FIA proposto para determinar cádmio empregando a formação de complexos ternários entre MG-I-Cd acoplado à técnica de extração em fase sólida, SPE PARTE EXPERIMENTAL Reagentes, soluções analíticas e amostrasTodas as soluções foram preparadas com água destilada e desionizada (resistividade 18,2 MΩcm) pelo sistema Milli-Q

A flow system for the spectrophotometric determination of lead in different types of waters using ion-exchange for pre-concentration and elimination of interferences

“…Copper interference was also reported for this colour reaction [14][15][16][17][18]. It was found that, under the optimised conditions for cadmium elimination, copper ions did not interfere at the levels usually found in waters (less than 500 g l −1 ).…”

“…This makes the interference from cadmium ions quite significant, which had to be eliminated some other way. According to some works [14][15][16][17], where pre-concentration of cadmium was performed in anionic resins, addition of NaCl to the sample would complex cadmium cations into negatively charged chloro-complexes that are strongly held on anion-exchangers. Therefore, an option was made to add NaCl to the conditioning buffer, and to include an anionic exchange resin (AG1 X-8) in the manifold; the result of all these procedures allowed to efficiently eliminate cadmium interference.…”

“…This paper reports the development of an alternative flow procedure for the colorimetric determination of lead in water, presenting lower reagents consumption, lower volume of effluents and a different colour reaction. This reaction is based on the formation of a ternary complex between malachite green, iodide and metal cations, which has been previously described for cadmium determination [13][14][15][16][17]. In these works, lead was reported as a strong interfering species, leading to the conclusion that this colour reaction could also be used for lead determination.…”

“…Being this reaction more sensitive to cadmium than to lead, the elimination of its interference was essential. In previous works for cadmium determination [14][15][16][17], Cd 2+ ions react with chloride to form stable negatively charged complexes, which are then retained in an anionic resin (AG1 X-8), resulting in cadmium pre-concentration. In the proposed system, advantage was taken from this complex formation and its subsequent retention for the elimination of cadmium interference.…”