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Este trabalho descreve uma revisão a respeito do emprego da técnica de espectrometria de absorção atômica simultânea em forno de grafite (SIMAAS) em determinações multielementares de elementos-traço em diferentes matrizes. Os principais parâmetros envolvidos e que devem ser considerados em medidas multielementares, tais como, fonte de radiação, geometria do forno, programa de aquecimento e natureza e quantidade de modificador químico, são descritos.

Keywords: flow spectrophotometry; cadmium; electrolytic precipitation. INTRODUÇÃOCorantes básicos das séries dos trifenilmetanos e complexos inorgânicos aniônicos de cádmio são extremamente utilizados para a determinação de cádmio por espectrofotometria [1][2][3][4] . A reação entre o corante Verde de Malaquita (MG) e os ânions tetraiodocadimato (CdI 4 2-) é uma das reações mais sensíveis para a determinação de traços de cádmio 5 . Uma séria limitação desta reação para a maioria das amostras rotineiramente analisadas é a influência causada pelos íons Cu 2+ e Pb 2+ , que também formam complexos ternários com máximos de absorção idênticos ao do complexo com Cd 2+ . Devido ao complexo (MG) 2 (CdI 4 ) ser moderadamente solúvel em água, a aplicação de complexos ternários em métodos manuais é prejudicada, a menos que extração líquido-líquido com solvente orgânico seja utilizada. Procedimentos em fluxo são ferramentas atrativas para gerenciar soluções, pois permitem conduzir a maioria das etapas de separação conhecidas em linha e em sistemas fechados, enquanto que o preparo manual de amostras consome tempo e pode introduzir contaminações e erros 6 . A multicomutação em sistemas em fluxo utilizando válvulas solenóides com três vias 7 é também um procedimento interessante para gerenciar soluções porque simula e opera a maioria das operações unitárias ou etapas de separação em condições altamente repetitivas.Procedimentos espectrofotométricos em fluxo que utilizaram a reação MG-I-Cd permitiram concluir que as condições de fluxo contínuo podem estabilizar o complexo em solução, dispensando então a extração do complexo com solvente orgâni-co [8][9][10] . O primeiro sistema FIA proposto para determinar cádmio empregando a formação de complexos ternários entre MG-I-Cd acoplado à técnica de extração em fase sólida, SPE PARTE EXPERIMENTAL Reagentes, soluções analíticas e amostrasTodas as soluções foram preparadas com água destilada e desionizada (resistividade 18,2 MΩcm) pelo sistema Milli-Q

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Este trabalho descreve uma revisão a respeito do emprego da técnica de espectrometria de absorção atômica simultânea em forno de grafite (SIMAAS) em determinações multielementares de elementos-traço em diferentes matrizes. Os principais parâmetros envolvidos e que devem ser considerados em medidas multielementares, tais como, fonte de radiação, geometria do forno, programa de aquecimento e natureza e quantidade de modificador químico, são descritos.

A influência de digeridos e suspensões de açúcar no comportamento térmico de As usando Pd(NO3)2, Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2, and Ni(NO3)2 como modificadores químicos foi investigada. Influência de 0,2%, 5%, 10% e 35% (v/v) HNO3 na calibração (1,00 - 10,0 µg As L-1) também foi feita. Um volume de 20 µL de amostra mais 5 µL Pd ou 5 µL Pd + 3 µL Mg, ou 20 µL Ni foi injetado no atomizador do GF AAS. Para cada modificador, temperaturas de pirólise e atomização foram avaliadas por meio de curvas de pirólise e de atomização, respectivamente. Para suspensão de açúcar, temperaturas de pirólise e atomização (Tp, Ta) obtidas foram: sem modificador (400°C, 2000°C); Pd (1400°C, 2200°C); Pd/Mg (1400°C, 2200°C) e Ni (1600°C, 2200°C). Os valores para digeridos de açúcar foram: sem modificador (400°C, 2200°C); Pd (1400°C, 2200°C); Pd/Mg (1400°C, 2200°C) e Ni (600°C, 2200°C). Paládio foi selecionado como o melhor modificador químico. O tempo de vida do tubo de grafte foi de aproximadamente 350 queimas, o RSD (n = 12) para uma amostra típica contendo 5,52 µg As L-1 foi < 2,2% e o limite de detecção foi 2,4 pg As. Recuperações entre 80 e 92% foram encontradas.

A influência de digeridos e suspensões de açúcar no comportamento térmico de As usando Pd(NO3)2, Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2, and Ni(NO3)2 como modificadores químicos foi investigada. Influência de 0,2%, 5%, 10% e 35% (v/v) HNO3 na calibração (1,00 - 10,0 µg As L-1) também foi feita. Um volume de 20 µL de amostra mais 5 µL Pd ou 5 µL Pd + 3 µL Mg, ou 20 µL Ni foi injetado no atomizador do GF AAS. Para cada modificador, temperaturas de pirólise e atomização foram avaliadas por meio de curvas de pirólise e de atomização, respectivamente. Para suspensão de açúcar, temperaturas de pirólise e atomização (Tp, Ta) obtidas foram: sem modificador (400° C, 2000° C); Pd (1400° C, 2200° C); Pd/Mg (1400° C, 2200° C) e Ni (1600° C, 2200° C). Os valores para digeridos de açúcar foram: sem modificador (400° C, 2200° C); Pd (1400° C, 2200° C); Pd/Mg (1400° C, 2200° C) e Ni (600° C, 2200° C). Paládio foi selecionado como o melhor modificador químico. O tempo de vida do tubo de grafte foi de aproximadamente 350 queimas, o RSD (n = 12) para uma amostra típica contendo 5,52 µg As L-1 foi < 2,2% e o limite de detecção foi 2,4 pg As. Recuperações entre 80 e 92% foram encontradas.