Continuous wave free precession

Azeredo, Rodrigo Bagueira de Vasconcellos; Colnago, Luiz Alberto; Souza, Ademária Aparecida de; Engelsberg, M.

doi:10.1016/s0003-2670(02)01514-3

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“…The curves appear different from each other, depending on reaction time and formulation. This is because the shape of the curves is determined by the reaction system's T 1 and T 2 values, as given by Eqns −(5), which are expected to vary according to the molecular dynamics changes experienced during the polymerization reactions:

M_{s} = \frac{M_{0} T_{2}}{T_{1} + T_{2}}

T^{*} = \frac{2 T_{1} T_{2}}{T_{1} + T_{2}}

T_{1} = \frac{\frac{T^{*}}{2}}{\frac{M_{s}}{M_{0}}}

T_{2} = \frac{\frac{T^{*}}{2}}{1 - ((), \frac{M_{s}}{M_{0}})}

…”

Section: Methodsmentioning

confidence: 99%

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Real‐time monitoring by proton relaxometry of radical polymerization reactions of acrylamide in aqueous solution

Rodrigues¹,

Neto²,

Sebastião

et al. 2018

Polymer International

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The potential of time‐domain nuclear magnetic resonance (TD‐NMR) for the real‐time monitoring of solution radical polymerizations is demonstrated. A model system composed of a redox‐pair initiator system, acrylamide as monomer and water as solvent was investigated. A second‐generation continuous wave free precession technique was employed to measure the longitudinal relaxation time constant (T1) of the samples throughout the polymerization reactions. This parameter was shown to be sensitive to the reactant feed free‐radical enhancement of the water molecule relaxation time, making it a good probe to monitor monomer conversion in real time in an automated, non‐destructive fashion. It was found that the T1 value was better than the transverse relaxation time constant (T2) for describing the evolution of the polymerization reactions, due to its greater sensitivity to paramagnetic effects. The TD‐NMR signal variation observed was linked to the formation, propagation and termination steps of the radical polymerization kinetics scheme. These first results may contribute to the application of real‐time monitoring of radical polymerization reactions employing low‐cost and robust TD‐NMR spectrometers. © 2018 Society of Chemical Industry

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M_{s} = \frac{M_{0} T_{2}}{T_{1} + T_{2}}

T^{*} = \frac{2 T_{1} T_{2}}{T_{1} + T_{2}}

T_{1} = \frac{\frac{T^{*}}{2}}{\frac{M_{s}}{M_{0}}}

T_{2} = \frac{\frac{T^{*}}{2}}{1 - ((), \frac{M_{s}}{M_{0}})}

…”

Section: Methodsmentioning

confidence: 99%

“…If the T * value of a given CP‐CWFP curve is determined through a monoexponential fit (Fig. (b)), then both relaxation constants ( T 1 and T 2 ) can be simultaneously extracted at each time interval with the use of Eqns and , enabling the real‐time monitoring of the polymerization reactions.…”

Section: Methodsmentioning

confidence: 99%

Real‐time monitoring by proton relaxometry of radical polymerization reactions of acrylamide in aqueous solution

Rodrigues¹,

Neto²,

Sebastião

et al. 2018

Polymer International

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“…1,3,13,14 Porém, a quantidade de mucilagem extraída é pequena e, portanto, essa contribuição não é a única responsável pelas diferenças dos rendimentos calculados entre os dois métodos. O teor de óleo das amostras após a extração também pode ter sido superestimado por algum offset no equipamento de RMN, o que provoca um decréscimo no rendimento calculado por esse método.…”

Section: Figura 1 Curvas Analíticas Para As Sementes De Cutieira (I)unclassified

“…Assim, para analisar os componentes líquidos mede-se a intensidade do sinal de decaimento após o completo decaimento do sinal dos sólidos. 1,3,13,14 O sinal da água livre é eliminado secando-se completamente as sementes ou com desidratação parcial, até que reste no máximo 5%, onde o tempo de relaxação da água é bem mais curto que o do óleo. Com isso, só o óleo contribui para o sinal de RMN após alguns milissegundos.…”

Section: Introductionunclassified

“…Com isso, só o óleo contribui para o sinal de RMN após alguns milissegundos. 1,3,14 Nesse ponto, as sequências de CPMG e spin-eco apresentam uma vantagem em relação às outras, pulso único e CWFP, uma vez que o teor de umidade não contribui para o sinal de RMN quando se aplica as técnicas de CPMG e spin-eco, com valores de τ suficientemente longos, tornando a etapa de desidratação desnecessária. 3 No que tange à qualidade do óleo, sabe-se que ela interfere em várias propriedades do biodiesel, tais como: calor de combustão, qualidade de ignição, ponto de fluidez, estabilidade oxidativa, viscosidade, lubricidade, etc.…”

Section: Introductionunclassified

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Análise do teor e da qualidade dos lipídeos presentes em sementes de oleaginosas por rmn de baixo campo

et al. 2014

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ANALYSIS OF OIL CONTENT AND OIL QUALITY IN OILSEEDS BY LOW-FIELD NMR.To choose among the variety of oleaginous plants for biodiesel production, the oil content of several matrices was determined through different low-field 1 H nuclear magnetic resonance (NMR) experiments with varied pulse sequences, namely single-pulse, spin-echo, CPMG, and CWFP. The experiments that involved the first three sequences showed high correlation with each other and with the solvent extraction method. The quality of the vegetable oils was also evaluated on the basis of the existing correlation between the T 2 values of the oils and their properties, such as viscosity, iodine index, and cetane index. These analyses were performed using HCA and PCA chemometric tools. The results were sufficiently significant to allow separation of the oleaginous matrices according to their quality. Thus, the lowfield 1 H NMR technique was confirmed as an important tool to aid in the selection of oleaginous matrices for biodiesel production.Keywords: low-field NMR; biodiesel; oleaginous plants. INTRODUÇÃODiante da necessidade da busca de novas fontes oleaginosas que sejam adequadas como matéria-prima para a síntese de biodiesel, devido à crescente demanda nacional de produção desse biocombustível, pesquisas têm sido voltadas para a seleção de sementes que atendam essa necessidade e possam ajudar a abastecer o mercado, altamente aquecido. Para realizar o processo de seleção é indispensável conhecer o teor e a qualidade do óleo das sementes. O método clássico utilizado na avaliação do teor de óleo é a extração por solvente, um processo demorado e destrutivo em relação às amostras. A ressonância magnética nuclear de hidrogênio (RMN de 1 H) é um método alternativo que pode fornecer o teor de forma rápida, sem destruir a amostra. Além disso, os resultados são coletados, processados e armazenados diretamente em microcomputador. [1][2][3][4] As análises para determinação do teor de óleo em sementes por RMN de baixo campo se baseiam na correlação que existe entre a intensidade do sinal ou do eco -que é proporcional à concentração de hidrogênio na amostra -e a concentração de óleo no produto a ser analisado. Nos experimentos com aplicação da sequência de pulso único (90°) o sinal de decaimento (FID -free induction decay) é governado pela constante de tempo T 2 *, que consiste no tempo de relaxação transversal (T 2 ) sofrendo influência da inomogeneidade do campo magnético (ΔB 0 ), Equação 1. Nessa equação, γ representa a razão magnetogírica dos núcleos de 1 H. 3 (1) Para suprimir o efeito da inomogeneidade do campo magné-tico nas medidas de T 2 por campo pulsado, Hahn (1950) propôs a sequência de spin-eco, que consistia na aplicação de dois pulsos de 90º separados por um intervalo de tempo τ. 5 Pouco tempo depois, em 1954, essa técnica foi modificada por Carr e Purcell, que substituíram o segundo pulso de 90º por um pulso de 180º. 6 Nos experimentos com uso dessa sequência, após o pulso de 90°, o sinal decairá com constante de tempo T 2 * (como na técnica de pul...

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Why is Inline NMR Rarely Used as Industrial Sensor? Challenges and Opportunities

Colnago

Andrade

Souza³

et al. 2014

Chem Eng & Technol

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Although nuclear magnetic resonance (NMR) is one of the most powerful analytical techniques, it has not been widely used as a non-destructive, non-contact inline industrial sensor. A short background of NMR spectroscopy fundamentals and instrumentation is presented along with its potential applications and limitations for real-time analysis in the manufacturing sector. NMR signals are generated in the presence of a magnetic field normally produced by expensive large and heavy magnets which have been the major limiting factor in the use of NMR analysis in factories. However, the last decade has brought substantial advances in the development of cheaper, smaller, and lighter permanent magnets based on rare earth materials that use Halbach and unilateral configurations. Small and light cryogenic-free superconducting magnets are now offered in the market and are opening a new era in manufacturing. It is expected that soon NMR spectroscopy will be applied to monitor the chemical and physical properties of complex feedstock mixtures and reactions in real time which is the ultimate goal of precise process control.

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Continuous wave free precession

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Real‐time monitoring by proton relaxometry of radical polymerization reactions of acrylamide in aqueous solution

Real‐time monitoring by proton relaxometry of radical polymerization reactions of acrylamide in aqueous solution

Análise do teor e da qualidade dos lipídeos presentes em sementes de oleaginosas por rmn de baixo campo

Why is Inline NMR Rarely Used as Industrial Sensor? Challenges and Opportunities

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