Chromatographic classification and comparison of commercially available reversed-phase liquid chromatographic columns using principal component analysis

Euerby, Melvin R.; Petersson, Patrik

doi:10.1016/s0021-9673(03)00393-5

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“…More recently, Tanaka and co-workers, 56 Engelhardt and Jungheim 57 and NIST 58 tests have also been used, to permit comparisons with data from the literature. 59 The initial chromatographic results obtained with the first PMOS phases were very promising, taking into account, primarily, the low cost and simplicity of their preparation. In a subsequent study, the same authors evaluated the chemical stability of the PMOS phase through the monitoring of chromatographic parameters of some of these same compounds while passing a mobile phase of methanol:water (50:50, v/v) through the column.…”

Section: Silica-based Immobilized Polymer Stationary Phasesmentioning

confidence: 99%

State-of-the-art in immobilized polymer stationary phases for high-performance liquid chromatography

Faria¹,

Jardim²

2009

J. Braz. Chem. Soc.

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O aumento da estabilidade química e a redução da alta atividade de grupos residuais têm sido, nas últimas quatro décadas, os principais focos de pesquisas na preparação de fases estacionárias para cromatografia líquida de alta eficiência na modalidade de fase reversa (CLAE-FR). Novas e eficientes estratégias de modificação da superfície da sílica e a introdução de novos materiais como suportes cromatográficos têm minimizado estas limitações e possibilitado uma crescente popularização da CLAE-FR. Neste trabalho será apresentada uma visão geral do estado da arte de uma das estratégias de preparo de fases estacionárias que vem contornando tais limitações da CLAE-FR; as fases estacionárias baseadas na imobilização de polímeros orgânicos pré-sintetizados sobre partículas de sílica e sílica metalizada (zirconizada e titanizada). Uma consideração especial será dada ao desenvolvimento destas fases estacionárias ocorrido no Brasil nos últimos 15 anos.Increasing stability and reducing the high activity of residual groups from stationary phases have been the main focuses of research on the preparation of reversed-phase high-performance liquid chromatography (RP-HPLC) phases over the last four decades. New and more efficient strategies for modifying the silica surface as well as the introduction of new chromatographic supports have minimized these effects and have enabled the increasing popularization of RP-HPLC. In this paper, an overview will be given of the state-of-the-art in stationary phases for RP-HPLC based on immobilization of pre-synthesized organic polymers on both silica and metalized-silica supports. Special consideration is given to the development of HPLC stationary phases in Brazil in the past 15 years.

show abstract

Section: Silica-based Immobilized Polymer Stationary Phasesmentioning

confidence: 99%

State-of-the-art in immobilized polymer stationary phases for high-performance liquid chromatography

Faria¹,

Jardim²

2009

J. Braz. Chem. Soc.

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show abstract

“…Although PCA and HCA have been frequently applied to find similarities among particular chromatographic conditions [1,8,9], or specific chromatographic columns, the non-supervised character renders an ambiguity to the pattern. The main disadvantage of PCA is a loss of information with consecutive reduction of dimensionality by projecting data only to few principal components.…”

Section: Comparison Of Chromatographic Columns By Means Of Srd and Gpcmmentioning

confidence: 99%

How to compare separation selectivity of high-performance liquid chromatographic columns properly?

Andrić

Héberger

2017

Journal of Chromatography A

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Comparison and selection of chromatographic columns is an important part of development as well as validation of analytical methods. Presently there is abundant number of methods for selection of the most similar and orthogonal columns, based on the application of limited number of test compounds as well as quantitative structure retention relationship models (QSRR), from among Snyder's hydrophobicsubtraction model (HSM) have been most extensively used.Chromatographic data of 67 compounds were evaluated using principal component analysis (PCA), hierarchical cluster analysis (HCA), non-parametric ranking methods as sum of ranking differences (SRD) and generalized pairwise correlation method (GPCM), both applied as a consensus driven comparison, and complemented by the comparison with one variable at a time (COVAT) approach. The aim was to compare the ability of the HSM approach and the approach based on primary retention data of test solutes (logk values) to differentiate among ten highly similar C18 columns.The ranking (clustering) pattern of chromatographic columns based on primary retention data and HSM parameters gave different results in all instances. Patterns based on retention coefficients were in accordance with expectations based on columns' physicochemical parameters, while HSM parameters provided a different clustering.Similarity indices calculated from the following dissimilarity measures: SRD, GPCM Fisher's conditional exact probability weighted (CEPW) scores; Euclidian, Manhattan, Chebyshev, and cosine distances Pearson's, Spearman's, and Kendall's, correlation coefficients have been ranked by the consensus based SRD. Analysis of variance confirmed that the HSM model produced statistically significant increases of SRD values for the majority of similarity indices, i.e. HSM transformation of original retention data yields significant loss of information, and finally results in lower performance of HSM methodology. The best similarity measures were obtained using primary retention data, and derived from Kendal's and Spearman's correlation coefficients, as well as GPCM and SRD score values. Selectivity function, Fs, originally proposed by Snyder, demonstrated moderate performance.

show abstract

“…Euerby et al [79][80][81] avaliaram 229 fases estacionárias, de diversos tipos, como C8, C18, diol, aqua, grupo polar embutido, fenil, fenil-hexil etc., utilizando o teste de Tanaka. 26 Dos seis parâmetros avaliados com o teste de Tanaka, observa-se que o parâmetro CH 2 não é útil para avaliar as fases estacionárias devido ao seu baixo DPR, de apenas 9% (DPR alto significa que o parâmetro cromatográfico estudado varia consideravelmente de uma fase estacionária para outra).…”

Section: Capacidade De Troca Iônica a Ph 27 (B/p 27)unclassified

“…69,79,80 Outros testes estão disponíveis gratuitamente na internet para identificar quais fases estacionárias apresentam seletividades semelhantes ou distintas. 25,87…”

Section: Visão Geral Sobre Os Testes Cromatográficosunclassified

O desafio de analisar solutos básicos por cromatografia líquida em modo reverso: algumas alternativas para melhorar as separações

Borges¹,

Goraieb²

2012

Quím. Nova

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. This review considers some of the difficulties encountered with the analysis of basic solutes using reversed-phase chromatography, such as detrimental interaction with stationary phase silanol groups. Methods of overcoming these problems in reversed-phase separations, by judicious selection of the stationary phase and mobile phase conditions, are discussed. Developments to improve the chemical and thermal stability of stationary phases are also reviewed. It is shown that substantial progress has been made in the manufacturing of stationary phases, enabling their use over a wide variety of experimental conditions. In addition, general measures to significantly extend their lifespan are discussed.Keywords: reversed-phase stationary phases; column classification; chemical and thermal stability. INTRODUÇÃOA cromatografia líquida (LC, liquid chromatography) tem ampla aceitação como técnica analítica, sendo utilizada em muitas áreas da ciência. O modo mais usado desta técnica é o modo reverso (RP-LC, reversed phase liquid chromatography) devido às suas inúmeras vantagens, tais como uso de fases móveis de menor custo e menor toxicidade; rápido equilíbrio da coluna após a mudança de fase mó-vel; possibilidade da condução de separações no modo de eluição por gradiente, resultando em maior rapidez e melhor separação nas análises; boa repetibilidade dos tempos de retenção; amplo campo de aplicação, devido à possibilidade de separação de compostos de diferentes polaridades, massas molares e funcionalidades, dentre outras. 1,2 Por sua vez, mais de 70% dos fármacos disponíveis no mercado são bases e a RP-LC é a técnica mais utilizada para analisar solutos básicos, 1,3 mas alguns problemas acontecem quando solutos básicos são analisados por RP-LC e, por esta razão, esta revisão se dedica a apresentar estes problemas e a fornecer algumas alternativas para superá-los, contribuindo com outras revisões produzidas pelo nosso grupo de pesquisa a respeito da RP-LC. [4][5][6][7][8][9] Em RP-LC o principal objetivo é obter separação dos solutos, que é avaliada através da resolução (R s ), que determinada o grau de separação entre dois picos adjacentes. A resolução pode ser expressa em função da eficiência (N 2 ), da seletividade (α) e do fator de retenção do segundo pico (k 2 ), com a aproximação de que ambos os picos têm aproximadamente a mesma largura à meia altura. De acordo com a equação o aumento do fator de retenção resulta em melhores resoluções apenas quando os solutos forem pouco retidos (fatores de retenção menores que 1) e fatores de retenção maiores que 10 aproximam o termo da equação (k/k+1) à unidade. Enquanto dobrar a eficiência da separação resulta em um aumento da resolução de √ -2 (41%), um aumento na seletividade de 1,05 para 1,10 faz com que a resolução aumente em duas vezes. Desta forma existem duas maneiras de se aumentar a resolução: aumentar a eficiência e aumentar a seletividade da separação. 10 É interessante ressaltar que, ao longo deste texto, serão discutidas alternativas para se alterar a retenção dos so...

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Chromatographic classification and comparison of commercially available reversed-phase liquid chromatographic columns using principal component analysis

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State-of-the-art in immobilized polymer stationary phases for high-performance liquid chromatography

State-of-the-art in immobilized polymer stationary phases for high-performance liquid chromatography

How to compare separation selectivity of high-performance liquid chromatographic columns properly?

O desafio de analisar solutos básicos por cromatografia líquida em modo reverso: algumas alternativas para melhorar as separações

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