A rapid and automated low resolution NMR method to analyze oil quality in intact oilseeds

Prestes, Rosilene Aparecida; Colnago, Luiz Alberto; Forato, L. A.; Vizzotto, Lucinéia; Novotny, E. H.; Carrilho, Emanuel

doi:10.1016/j.aca.2007.06.022

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“…Apenas para avaliação qualitativa e confirmação dos agrupamentos, esses parâmetros de qualidade foram previstos de acordo com equações baseadas nas composições em ácidos graxos dos óleos vegetais. 15 …”

Section: Parte Experimentalunclassified

“…15,25 Além disso, os melhores resultados apresentados nas análises de teor de lipídeos foram obtidos com o uso dessa sequência, tornando-a mais interessante.…”

Section: Figura 1 Curvas Analíticas Para As Sementes De Cutieira (I)unclassified

“…Embora todos esses fatores contribuam para o bom desempenho do combustível, as principais característi-cas que determinam a qualidade e a identidade do combustível são a qualidade de ignição (determinada pelo índice de cetano, CN), a viscosidade cinemática (μ) e a estabilidade oxidativa (estimada pelo índice de iodo). 15 Biodieseis de óleos poliinsaturados são menos estáveis à oxidação do que os de monoinsaturados e saturados. 16,17 Como as posições das duplas ligações na cadeia também interferem no grau de estabilidade oxidativa, e não somente o número delas, oficialmente a avaliação da estabilidade oxidativa é realizada de acordo com a metodologia EN 14112, na qual utiliza-se o método de Rancimat a 110º C, com um tempo mínimo aceitável de indução de 6 h. 16,18 Entretanto, a estimativa realizada pelo índice de iodo é suficiente para as discussões que serão aqui desenvolvidas.…”

Section: Introductionunclassified

“…15 Nesses estudos, os pontos da curva de decaimento do sinal de RMN das amostras de óleo vegetal, obtida pela técnica de CPMG, podem ser utilizados nos métodos quimiométricos de HCA (Análise de Agrupamentos Hierárquicos -Hierarchical Cluster Analysis) e PCA (Análise de Componentes Principais -Principal Component Analysis). A partir desse procedimento, os agrupamentos das amostras podem ser relacionados aos seus valores de viscosidade cinemática, índice de cetano e índice de iodo.…”

Section: Introductionunclassified

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Análise do teor e da qualidade dos lipídeos presentes em sementes de oleaginosas por rmn de baixo campo

et al. 2014

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ANALYSIS OF OIL CONTENT AND OIL QUALITY IN OILSEEDS BY LOW-FIELD NMR.To choose among the variety of oleaginous plants for biodiesel production, the oil content of several matrices was determined through different low-field 1 H nuclear magnetic resonance (NMR) experiments with varied pulse sequences, namely single-pulse, spin-echo, CPMG, and CWFP. The experiments that involved the first three sequences showed high correlation with each other and with the solvent extraction method. The quality of the vegetable oils was also evaluated on the basis of the existing correlation between the T 2 values of the oils and their properties, such as viscosity, iodine index, and cetane index. These analyses were performed using HCA and PCA chemometric tools. The results were sufficiently significant to allow separation of the oleaginous matrices according to their quality. Thus, the lowfield 1 H NMR technique was confirmed as an important tool to aid in the selection of oleaginous matrices for biodiesel production.Keywords: low-field NMR; biodiesel; oleaginous plants. INTRODUÇÃODiante da necessidade da busca de novas fontes oleaginosas que sejam adequadas como matéria-prima para a síntese de biodiesel, devido à crescente demanda nacional de produção desse biocombustível, pesquisas têm sido voltadas para a seleção de sementes que atendam essa necessidade e possam ajudar a abastecer o mercado, altamente aquecido. Para realizar o processo de seleção é indispensável conhecer o teor e a qualidade do óleo das sementes. O método clássico utilizado na avaliação do teor de óleo é a extração por solvente, um processo demorado e destrutivo em relação às amostras. A ressonância magnética nuclear de hidrogênio (RMN de 1 H) é um método alternativo que pode fornecer o teor de forma rápida, sem destruir a amostra. Além disso, os resultados são coletados, processados e armazenados diretamente em microcomputador. [1][2][3][4] As análises para determinação do teor de óleo em sementes por RMN de baixo campo se baseiam na correlação que existe entre a intensidade do sinal ou do eco -que é proporcional à concentração de hidrogênio na amostra -e a concentração de óleo no produto a ser analisado. Nos experimentos com aplicação da sequência de pulso único (90°) o sinal de decaimento (FID -free induction decay) é governado pela constante de tempo T 2 *, que consiste no tempo de relaxação transversal (T 2 ) sofrendo influência da inomogeneidade do campo magnético (ΔB 0 ), Equação 1. Nessa equação, γ representa a razão magnetogírica dos núcleos de 1 H. 3 (1) Para suprimir o efeito da inomogeneidade do campo magné-tico nas medidas de T 2 por campo pulsado, Hahn (1950) propôs a sequência de spin-eco, que consistia na aplicação de dois pulsos de 90º separados por um intervalo de tempo τ. 5 Pouco tempo depois, em 1954, essa técnica foi modificada por Carr e Purcell, que substituíram o segundo pulso de 90º por um pulso de 180º. 6 Nos experimentos com uso dessa sequência, após o pulso de 90°, o sinal decairá com constante de tempo T 2 * (como na técnica de pul...

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Section: Parte Experimentalunclassified

“…15,25 Além disso, os melhores resultados apresentados nas análises de teor de lipídeos foram obtidos com o uso dessa sequência, tornando-a mais interessante.…”

Section: Figura 1 Curvas Analíticas Para As Sementes De Cutieira (I)unclassified

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Análise do teor e da qualidade dos lipídeos presentes em sementes de oleaginosas por rmn de baixo campo

et al. 2014

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“…O interesse na RMN surge por ser uma técnica que permite uma identificação deveras eficiente dos analitos presentes na amostra, sendo empregada, por exemplo, para a identificação de doenças em plantas, 16 até atributos físicos-químicos de substâncias. 17 Considerando o exposto, o objetivo deste trabalho foi investigar a influência do uso de preparações enzimáticas em sucos produzidos pelos processos de maceração e liquefação, analisando-se os metabólitos por RMN.…”

Section: Introductionunclassified

Caracterização por ressonância magnética nuclear de sucos de maçã obtidos por preparações enzimáticas

Prestes

Almeida

Barison³

et al. 2012

Quím. Nova

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Recebido em 4/9/11; aceito em 19/1/12; publicado na web em 30/4/12 NUCLEAR MAGNETIC RESONANCE CHARACTERIZATION OF APPLE JUICE CONTAINING ENZYME PREPARATIONS. In this work, 1 H Nuclear Magnetic Resonance ( 1 H NMR) was employed to evaluate changes in apple juice in response to the addition of Panzym ® Yieldmash and Ultrazym ® AFP-L enzymatic complexes and compare it with premium apple juice. The juice was processed at different temperatures and concentrations of enzymatic complexes. The differences in the results were attributed mainly to the enzyme concentrations, since temperature did not cause any variation. A quantitative analysis indicated that the concentration of fructose increased while the concentrations of sucrose and glucose decreased in response to increasing concentrations of the enzymatic complexes.Keywords: apple juice; enzyme preparations; NMR. INTRODUÇÃOO suco de maçã se destaca como o segundo mais consumido no mundo, logo atrás do suco de laranja. Processado pelo método tradicional, passa pelas etapas de seleção e lavagem da matéria--prima, trituração e prensagem, onde se origina o suco bruto. Para torná-lo pronto para o consumo, são ainda necessárias as etapas de despectinização, trasfega, filtração, engarrafamento e pasteurização, que deixam o suco clarificado. 1 Este método produz um suco de boa qualidade, mas também produz um subproduto, o bagaço.Como forma de se aumentar o rendimento do suco e reduzir a quantidade de bagaço, pode-se tratar a polpa da maçã com preparações enzimáticas. A modificação do perfil do bagaço se deve ao maior aproveitamento do mesmo pela tecnologia enzimática. 2 Estes processos enzimáticos promovem a hidrólise da pectina e da celulose da polpa pelo efeito de uma ampla atividade enzimática, compreendendo poligalacturonase, pectinalises, pectinesterases, hemicelulases, arabanases e celulases. 3,4 O produto final desta complexa atividade na parede celular resulta em antocianinas, flavonóis e açúcares neutros como D-arabinose, D-galactose, L-ramnose e D-xilose. [4][5][6][7] Os sucos obtidos dessa forma apresentam um aumento em compostos fenólicos, antocianinas e flavonóis. [8][9][10] A produção de suco de maçã utilizando tecnologia enzimática está ligada ao emprego dos processos de maceração e liquefação. Ambos os processos degradam os polissacarídeos da parede celular, liberando compostos solúveis e neutros, e reduzem a viscosidade da polpa pela quebra das macromoléculas que compõem a parede celular da fruta. As preparações de maceração são compostas apenas por pectinases, enquanto as de liquefação possuem também celulases.Por conta disso, esta última leva a uma quase total degradação dos polissacarídeos, enquanto aquela leva a um processo de degradação parcial. 9 No entanto, ambas modificam profundamente a composição do bagaço, que não se presta mais como matéria-prima para a extração de fibras solúveis (pectinas) nem insolúveis, e deve ter um rendimento superior ao processo clássico do suco premium. 11 Sucos obtidos por preparações enzimáticas e as consequentes modif...

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Biofuels

Ferreira

Lião

Monteiro

1996

eMagRes

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A rapid and automated low resolution NMR method to analyze oil quality in intact oilseeds

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Análise do teor e da qualidade dos lipídeos presentes em sementes de oleaginosas por rmn de baixo campo

Caracterização por ressonância magnética nuclear de sucos de maçã obtidos por preparações enzimáticas

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